分析毛細管色譜柱與進樣器的連接
分析毛細管色譜柱與進樣器的連接
毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。
在沒有載氣通過時,柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導(dǎo)致柱迅速損壞,因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?;蚧覊m吹出)。
在大多數(shù)情況下,毛細管色譜柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
進樣器與毛細管色譜柱連接方式:
1.分流進樣方式:分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
2.不分流進樣方式:色譜柱好不伸進進樣器內(nèi),避免造成氣流掃不到的區(qū)域,通常直接連接到進樣器的末端。
3.檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對TCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。