有關(guān)氣相色譜的技術(shù)應(yīng)用
文物有機成分的分析一直是文物研究領(lǐng)域的一大難點。近年來,國外已有一些關(guān)于文物有機膠料、有機涂層及考古出土有機殘留物等的分析報道,尤以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)( GC-MS) 應(yīng)用為廣泛,分析所涉及的文物有機物也較為全面。但是國內(nèi)鮮有氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)在文物有機物分析測定方面的報道。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)利用了氣相色譜優(yōu)良的分離性和質(zhì)譜鑒定的高選擇性,可實現(xiàn)復(fù)雜文物體系中有機物的定性及定量測定。分析取樣量少,檢出限可達納克級,減少了對文物的破壞,在文物有機分析中占據(jù)不可比擬的優(yōu)勢。氣相色譜-質(zhì)譜分析雖然結(jié)果準確可靠,但相對于光譜分析等方法其預(yù)處理、分析步驟都較為復(fù)雜。因此,選擇有效的樣品預(yù)處理及色譜分離條件直接影響到分析結(jié)果的準確性。
樣品預(yù)處理
文物樣品大多為無機物和有機物所組成的混合體系,特別是千百年的老化降解、環(huán)境污染、微生物滋生等因素導(dǎo)致其成分復(fù)雜、雜質(zhì)多。因此,氣相色譜-質(zhì)譜分析前樣品的預(yù)處理尤為重要。通過預(yù)處理,分析對象應(yīng)具有:
(1) 良好的熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性,一般在 250℃ 下可以氣化;
(2) 不含無機鹽、酸等對色譜固定相產(chǎn)生破壞或影響分析準確性的無機物。一般樣品的預(yù)處理包括提取凈化、水解、衍生化等步驟。凈化的目的在于排除無機物等的干擾; 水解使高分子量化合物斷鏈為小分子量化合物; 衍生化則是為了滿足色譜分析的需要,降低水解產(chǎn)物的極性和氣化溫度,增加待測物的化學(xué)穩(wěn)定性。
文物中常出現(xiàn)的有機物包括膠結(jié)材料、保護涂層等,依據(jù)其化學(xué)成分可劃分為蛋白質(zhì)、
脂類( 油脂和類脂) 和糖類( 碳水化合物) 等。常見的文物蛋白類有機物包括動物膠、雞蛋和牛奶等,脂類有機物包括干性油、動物油脂、蠟、天然樹脂等,碳水化合物則主要包括淀粉、蜂蜜、植物膠如阿拉伯樹膠、桃膠、黃蓍膠等。各類物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)有所差異,樣品預(yù)處理方法也不盡相同。