液相色譜的常見故障總結
對于液相色譜儀整個系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確操作的話,就容易導致一些問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。下面列出幾個常見故障,并附上建議,幫您排憂解難。
問題一
出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,后經過沖洗正常,又出現(xiàn)柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測樣品時,泵發(fā)出很大的噪音,立即停止泵的運行,對泵進行了潤滑后,噪音消失,進樣后又發(fā)現(xiàn)峰高都特別低,又試了幾次后竟然什么峰也不出了,為什么?
建議:
1.檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對的。
2.不接柱子進純品看看檢測器有沒有響應,如果沒有就是檢測器出問題了。
3.檢查你的樣品是不是正常的。
問題二
液相色譜六合進樣器,近堵住了,啟動泵進樣閥就開始漏液,有人說是進完樣后沒用甲醇去進樣清洗堵掉了,我想知道每次走完樣后是不是需要進幾針甲醇去清洗,而漏液什么原因?
建議:
其實要知道六通閥有沒有堵,你可以在停泵的狀態(tài)下,用有機相來清洗,如果能夠正常清洗的話,那應該沒堵;如果溶劑打不進去,那應該是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了。
問題三
使用液相色譜,將一個樣品連進六針,峰面積差異很大,忽高忽低,這是為什么?
建議:
1、進樣器有的時候會出現(xiàn)氣泡,如果此時連續(xù)進一個樣品就會出現(xiàn)峰面積忽高忽低,多做幾次purgeinjector就OK了。
2、用標準品試一下看是不是樣品的問題;然后再看看柱壓柱溫、流速、進樣器、氘燈有沒有問題。
3、查看定量環(huán)是否有氣泡。
4、進樣的六通閥、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象。其實說到底一般是兩種情況,要么是樣品的原因,要么是儀器原因。如果是樣品,建議換一下其他物質試一下;如果是儀器原因,可能是進樣器、定量環(huán)、比例閥等等問題。