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國產(chǎn)液相色譜如何測(cè)定混合樣品中的苯

閱讀:653        發(fā)布時(shí)間:2019/6/21
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   國產(chǎn)液相色譜如何測(cè)定混合樣品中的苯
  國產(chǎn)液相色譜品牌認(rèn)準(zhǔn)通微!液相色譜由儲(chǔ)液器,泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成,儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)是,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀。利用欲分離的諸組分在固定相和流動(dòng)相間的分配有差異(即有不同的分配系數(shù)),當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些組分在此兩相中的分配反復(fù)進(jìn)行,從幾千次到百萬次,及時(shí)組分的分配系數(shù)只有微小差異,隨著液體流動(dòng)相移動(dòng)卻可以有明顯的差距,后使這些組分都得到分離。
  啟動(dòng)國產(chǎn)液相色譜儀,先注入5μL甲醇流動(dòng)相,觀察檢測(cè)儀當(dāng)峰斜率小于1000時(shí),設(shè)定流動(dòng)相甲醇含量為60%,用10μL的微量注射器注入5μL的苯與甲苯混合液,觀察檢測(cè)儀顯示的兩峰保留時(shí)間及分離效果,雙峰顯示完畢后,改變流動(dòng)相甲醇含量為85%,觀察檢測(cè)儀顯示的兩峰保留時(shí)間及分離效果,觀察到此時(shí)出峰時(shí)間間隔短,兩峰相隔較近,兩峰顯示完畢時(shí)間在5min左右,因此,設(shè)定z佳分離條件為流動(dòng)相甲醇比例為85%。
  在z佳分離條件下,用10μL微量注射器,分別注射5.0μL苯、甲苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液,觀察記錄保留時(shí)間,確定苯和甲苯的峰。
  在z佳的分離條件下,用10μL微量注射器,分別注射5.0μL的0.2μL/m L、2μL/m L、4μL/m L、10μL/m L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(重復(fù)2次),再分別測(cè)定苯和甲苯的峰面積,求出平均值,以峰面積對(duì)濃度作圖,作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  在z佳的分離條件下,用10μL微量注射器,分別注射5.0μL的試樣(重復(fù)進(jìn)樣2次),觀察記錄保留時(shí)間和峰面積。根據(jù)峰面積在工作曲線上查出苯和甲苯待測(cè)夜的濃度,取兩次平均值為試樣中苯和甲苯的含量。
  根據(jù)苯和甲苯混合待測(cè)溶液的液相色譜圖上顯示的峰面積值,從繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出苯和甲苯混合待測(cè)溶液中苯和甲苯的各自的濃度。

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