國產(chǎn)液相色譜如何測定混合樣品中的苯
國產(chǎn)液相色譜如何測定混合樣品中的苯
國產(chǎn)液相色譜品牌認準通微!液相色譜由儲液器,泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成,儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動是,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀。利用欲分離的諸組分在固定相和流動相間的分配有差異(即有不同的分配系數(shù)),當兩相作相對運動時,這些組分在此兩相中的分配反復(fù)進行,從幾千次到百萬次,及時組分的分配系數(shù)只有微小差異,隨著液體流動相移動卻可以有明顯的差距,后使這些組分都得到分離。
啟動國產(chǎn)液相色譜儀,先注入5μL甲醇流動相,觀察檢測儀當峰斜率小于1000時,設(shè)定流動相甲醇含量為60%,用10μL的微量注射器注入5μL的苯與甲苯混合液,觀察檢測儀顯示的兩峰保留時間及分離效果,雙峰顯示完畢后,改變流動相甲醇含量為85%,觀察檢測儀顯示的兩峰保留時間及分離效果,觀察到此時出峰時間間隔短,兩峰相隔較近,兩峰顯示完畢時間在5min左右,因此,設(shè)定z佳分離條件為流動相甲醇比例為85%。
在z佳分離條件下,用10μL微量注射器,分別注射5.0μL苯、甲苯的標準溶液,觀察記錄保留時間,確定苯和甲苯的峰。
在z佳的分離條件下,用10μL微量注射器,分別注射5.0μL的0.2μL/m L、2μL/m L、4μL/m L、10μL/m L的混合標準溶液(重復(fù)2次),再分別測定苯和甲苯的峰面積,求出平均值,以峰面積對濃度作圖,作出標準曲線。
在z佳的分離條件下,用10μL微量注射器,分別注射5.0μL的試樣(重復(fù)進樣2次),觀察記錄保留時間和峰面積。根據(jù)峰面積在工作曲線上查出苯和甲苯待測夜的濃度,取兩次平均值為試樣中苯和甲苯的含量。
根據(jù)苯和甲苯混合待測溶液的液相色譜圖上顯示的峰面積值,從繪制的標準曲線上查出苯和甲苯混合待測溶液中苯和甲苯的各自的濃度。