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激光誘導(dǎo)擊穿光譜電化學(xué)方法靈敏度高,重金屬離子檢測新進(jìn)展!
12月4日消息,近期,智能所黃行九研究員和安光所趙南京研究員合作,利用主動(dòng)可控火花放電和電化學(xué)富集輔助的低脈沖能量(15mJ)激光誘導(dǎo)擊穿光譜實(shí)現(xiàn)對水體和土壤樣品中痕量砷和汞的高靈敏和穩(wěn)定性檢測。相關(guān)的研究成果已發(fā)表在Sensors and Actuators B: Chemical雜志上。
激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LIBS)由于其*的優(yōu)勢(例如多元素分析,響應(yīng)速度快,無需樣品處理以及對樣品損壞小)成為了一項(xiàng)很有潛力的技術(shù),被廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的分析。但是,高脈沖能量下,LIBS檢測易揮發(fā)的痕量砷和汞面臨著巨大挑戰(zhàn)。與其他重金屬相比,砷和汞的揮發(fā)性很高,它們的沸點(diǎn)分別為876K和630K,而其他重金屬(Cd,Pb,Cu,Zn,Cr)的沸點(diǎn)則超過1000K。此外,在其沸點(diǎn)溫度下,計(jì)算得出的砷和汞的蒸氣壓非常高,高于其他重金屬離子的幾個(gè)數(shù)量級。在接收到等離子體信號之前,用高脈沖能量檢測的砷和汞可能已經(jīng)部分揮發(fā),導(dǎo)致檢測限超高,甚至沒有砷和汞的信號。
基于上述問題,科研人員研究了主動(dòng)可控火花放電和電化學(xué)富集輔助的低脈沖能量LIBS檢測痕量As(III)和Hg(II)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,低脈沖能量激光減少了砷和汞的揮發(fā)以及減小了樣品的燒蝕坑。主動(dòng)可控火花放電裝置彌補(bǔ)了由低脈沖能量激光引起的激發(fā)態(tài)的砷或汞等離子體含量不足的問題。更重要的是,科研人員在主動(dòng)可控火花放電裝置中增加了可控高速開關(guān),并優(yōu)化了火花放電和激光之間的時(shí)間,從而克服了傳統(tǒng)電火花放電-激光誘導(dǎo)擊穿光譜的不穩(wěn)定性的問題,獲得了穩(wěn)定的等離子體源。另外,通過修飾了可調(diào)控氧空位的花狀NiCo2O4-x-NH2納米片的電極進(jìn)行電化學(xué)富集,實(shí)現(xiàn)了砷的快速高效富集。結(jié)果,此方法展現(xiàn)出高靈敏度(3.35 counts ppb-1),低檢測限(8.69ppb),優(yōu)異穩(wěn)定性(相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為低于5%)地檢測As(III),對Hg(II)也有很好的檢測效果。
這項(xiàng)研究利用簡單易操作的方法實(shí)現(xiàn)了對揮發(fā)性As(III)和Hg(II)以及難揮發(fā)的重金屬離子(例如Cu(II))的高靈敏、高穩(wěn)定檢測。這將可能為檢測環(huán)境中的重金屬污染物提供一種有效的分析方法。
該研究工作獲得國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目、中科院創(chuàng)新交叉團(tuán)隊(duì)、博士后創(chuàng)新人才、安徽省科技重大專項(xiàng),國家重點(diǎn)計(jì)劃十三五計(jì)劃等項(xiàng)目的支持。
關(guān)于光譜
光譜(spectrum) :是復(fù)色光經(jīng)過色散系統(tǒng)(如棱鏡、光柵)分光后,被色散開的單色光按波長(或頻率)大小而依次排列的圖案,全稱為光學(xué)頻譜。光譜中大的一部分可見光譜是電磁波譜中人眼可見的一部分,在這個(gè)波長范圍內(nèi)的電磁輻射被稱作可見光。