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液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，植物生長調(diào)節(jié)劑的高通量篩選
本標準適用于水溶肥料、復混肥料、摻混肥料、配方肥料中10種植物生長調(diào)節(jié)劑[復硝酚鈉(2-硝基苯酚鈉、4-硝基苯酚鈉、5硝基鄰甲氧基苯酚鈉)、萘乙酸、脫落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的檢測。
規(guī)范性引用文件
《GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》
一、相關儀器
1、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源和數(shù)據(jù)處理機。
2、漩渦混合器。
3、高速離心機： 高轉速不低于6000r/min。
4、分析天平：精度0.1mg。
5、金屬試驗篩：0.5mm。
6、超聲波清洗器。
7、有機相微孔濾膜：0.22μm。
二、質(zhì)譜操作條件：
a)電離方式：電噴霧電離，氯吡脲、烯效唑、多效唑采用正離子模式(ESI+)，復硝酚鈉、萘乙酸、脫落酸、赤霉酸、2,4-D采用負離子模式(ESI-);
b)檢測方式：多反應監(jiān)測模式(MRM);
c)離子源溫度：550 ℃;
d)霧化氣：氮氣，流速8 mL/min;
e)氣簾氣：氮氣，流速25 mL/min;
f)碰撞氣：氮氣;流速50 mL/min;
g)毛細管電壓：22 V;
三、標準曲線的繪制
分別移取一系列混合標準工作溶液(4.18)，按照濃度由低到高的順序依據(jù)儀器條件(6.3.1)進行測定，以色譜峰峰面積為縱坐標，對應的標準溶液濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線。
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四、定性
按6.3.1的儀器條件對標準工作溶液和樣品溶液進行測定，如果樣品溶液中色譜峰的保留時間與標準物質(zhì)色譜峰的保留時間一致;而且樣品溶液中監(jiān)測離子的相對豐度比與相當濃度的標準溶液的監(jiān)測離子對的相對豐度比的偏差不超過表2的規(guī)定范圍，則可判定樣品中存在相應的目標成分。