CXCL-1型測炭測磷儀 磷元素檢測儀器 返回列表頁

CXCL-1型測炭測磷儀 磷元素檢測儀器主要用于電廠、煤礦、商檢、環(huán)保、地勘、冶金、造紙、化工、科研、教育等部門測定煤、焦炭、石油等物質(zhì)的磷元素含量。

CXCL-1 測磷儀 煤中磷測定儀 煤炭磷元素檢測化驗儀器 配套儀器：

1、電子天平

2、干燥箱

3、馬弗爐

4、電熱板

5、分光光度計

6、化學(xué)試劑及玻璃器皿

CXCL-1型測炭測磷儀 磷元素檢測儀器

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煤中磷是有害元素之一，在煉焦時磷進入焦炭，煉鐵磷又從焦炭進入生鐵，當其含量超過 0．05％時就會使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性，因此磷含量是煤質(zhì)的重要指標之一。
　　磷在煤中的含量不高，一般為0．001-0．1％，最高不超過1％。煤中的磷主要是無機磷，如磷灰石及微量有機磷。由于無機磷的沸點很高(一般為1700℃以上)，所以在煤灰化過程中磷不會揮發(fā)損失，而含量甚微的有機磷，雖然揮發(fā)，但對結(jié)果影響不大。
　　但在作為動力燃燒時，煤中的含磷的化合物在高溫下?lián)]發(fā)，在鍋爐加熱面上冷凝下來，膠結(jié)一些飛灰微粒，形成難于消除的沉積物，嚴重影響鍋爐效率。所以磷的分析雖不屬于常規(guī)分析內(nèi)容，但因其含量是煤質(zhì)的重要指標之
　　
　　一，存在冶金、焦用煤、動力用煤等方面時，需測定煤中磷的含量。
　　采用磷鉬藍比色法(GB／T216)測試煤中磷，優(yōu)點是，靈敏度高、結(jié)果可靠、手續(xù)簡便快速．干擾元素易于分離和消除。其反應(yīng)機理是：在酸性溶液中正磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸，然后用抗壞血酸還原成藍色的磷鉬酸絡(luò)合物。
　　測試步驟及其注意事項：
　　（1）煤樣灰化：慢帶灰化煤樣，然后研細到手摸無顆粒感。
　　（2）灰的酸解：準確稱取灰樣0．05-0．1g于聚四氟乙烯坩堝中，加硫酸(10mol／l)2ml，氫氟酸5ml，放在電板上加熱蒸發(fā)(溫度約150℃)，直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻，再加上述硫酸0．5ml,繼續(xù)升溫加熱蒸發(fā)，直至冒硫酸白煙（但不要干涸）。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動，然后再加20ml熱水，繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入lOml容量瓶中并將坩堝洗凈，冷至室溫，用水釋至刻度，混勻，澄清后備用。注意事項：(1)用硫酸―氫氟酸分解灰時不要蒸干，否則使可溶性的磷酸鹽變成不溶性的磷的氧化物，使結(jié)果偏低。在分解灰時，開始溫度要低，一般在100℃左右，以便氫氟酸與硅充分作用并生成氟化硅逸出。溫度過高，氫氟酸易分解(沸點120℃)，不能將硅*除去，之后，升高溫度，有助于硫酸分解灰樣。
　　（3）比色測定：吸取酸解后的澄清溶液10ml和空白溶液10ml，分別加入50ml容量瓶中，加入混合溶液5ml。(此混合溶液使用時現(xiàn)配：往35ml鉬酸銨―硫酸中加入10ml抗壞血酸溶液及5ml酒石酸銻鉀溶液?；靹騩)用水稀釋至刻度。混勻，于室溫(高于10℃)下放置1小時，然后移入lO-30mm的比色皿內(nèi)，在分光光度計(或比色計)上，用波長650nm(或相當于650nm的濾光片)，以水作參比，測其吸光度。若溶液中鹽酸濃度高于硫酸濃度時，溶液會發(fā)綠，使吸光度降低；若溶液中有硝酸，它會破壞磷、鉬、鹽酸的顏色，它們都會所結(jié)果偏低。
　　注意事項：用抗壞血酸作還原劑是因為它的酸度適應(yīng)范圍大，呈色穩(wěn)定，而氯化亞錫在常溫下雖然反應(yīng)很快，但還原時必須保持很窄的酸度范圍，同時三價鐵有干擾。硫酸肼雖然呈色穩(wěn)定，但在還原時反應(yīng)遲緩、需要加熱，并須加入亞硫酸鈉以消除鐵的干擾。由于抗壞血酸內(nèi)含有微量的銅，所以配制的抗壞血酸水溶液易氧化面失效。若往其中加入少量的EDTA將銅掩敝，即可延長其使用期。
　　本標準在50ml溶液中含0-0．03mg磷時符合朗伯特一比爾定律，因此，要注意使所取試液中磷量在該范圍內(nèi)。含磷高時要少取試液，但要用水稀釋至10ml，目的是保證在顯色過程中塔液的硫酸濃度為1．8mol／l。若磷含量很高，一定要采用稀釋法取液，以免產(chǎn)生太大誤差。顯色后最好在4小時內(nèi)比色，不要放置時間過長，否則吸光度有下降的趨勢。因為用高氯酸――鹽酸分解有灰樣時，不能脫除二氧化硅，少部分難溶的磷灰石微粒被硅膠色在里面，不能被高氯酸所提取，所以人測得的磷結(jié)果偏低。
　　磷鉬藍法的主要干擾元素有砷、鍺、硅。其干擾消除辦法如下：
　　(1)硅的干擾：可用硫酸―氫氟酸分解樣品時硅與氫氟酸作用生成氰化硅除去。
　　(2)鍺與砷的干擾：可通過嚴格控制磷鉬藍的顯色酸度來消除。當顯色時控制硫酸濃度為1．8N時，此時只有磷鉬酸生成，并被抗血酸還原成藍色。而砷、鍺在該酸度下不與鉬酸作用，還原時也不會顯色。