近年來,隨著食品中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展, 二手GCMS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀被廣泛使用, 二手氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析數(shù)據(jù)的準確可靠,儀器狀態(tài)是一個非常重要的影響因素,下面了解一下二手氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。
二手GCMS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣系統(tǒng)
1、載氣體的使用
氣體純度必須達到99·999%,并使用鋼瓶灌裝,載氣純度不夠,或剩余的載氣量不夠時,會造成m /z28譜線豐度過大,根據(jù)所用載氣質(zhì)量,當氣瓶的壓力降低到幾個MPa時,應更換載氣,以防止瓶底殘余物對氣路的污染。
2、載氣凈化
一般載氣進入色譜前都需經(jīng)過凈化,除去載氣中的殘留烴類化合物、氧、水等雜質(zhì),以提高載氣的純度,延長色譜柱使用壽命,減少色譜柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基線更加穩(wěn)定。建議安裝一個高容量脫氧管和載氣凈化器或使用復合型載氣凈化管。凈化裝置應及時更換,脫氧管使用時間過長,吸附的氧氣會隨著載氣進人儀器,導致m /z32的譜線豐度過大。市售的脫氧管通常會用氮氣進行飽和,安裝時,必須用氦氣將脫氧管內(nèi)和管線里的氮氣吹掃干凈,再接至儀器上。                                

二手GCMS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀真空泄漏的確認及檢漏
1、確認泄漏
質(zhì)譜真空是否出現(xiàn)空氣泄漏,可從壓力和空氣/水的背景圖譜進行判斷。如果儀器達到穩(wěn)定狀態(tài),一般情況下當柱流速為1 ml/min時,前極壓力( fore pressure)應小于50mTorr,離子規(guī)壓力( ion gauge pressure)小于7e-5Torr,如果壓力過大,則可能有泄漏;m /z18, 28, 32和44是空氣/水的特征峰,空氣/水的背景圖譜正常情況下如圖1;如果如圖2,m /z28的峰遠高于m /z18峰,且與m /z32峰的比例符合空氣中氮氣和氧氣的比例,則可以判斷有小漏;如果如圖3,m /z28, 32兩峰異常高,總離子流強度超過10的8次方,則漏氣嚴重,此時要立即關(guān)掉燈絲,否則會造成燈絲斷掉?！　　　　　　　　　?br />2、檢漏
1>鋼瓶及氣體管線的檢漏：以Snoop測漏液檢查每個管線接點,特別注意鋼瓶頭部份。每換一次氣體鋼瓶,必須以Snoop測漏液全面檢查鋼瓶及進氣口接點,確保鋼瓶與進氣管線沒有漏氣。將鋼瓶打開,調(diào)整至一定壓力,關(guān)閉二手氣相色譜儀進樣口的壓力,關(guān)閉氣瓶的總閥,開啟分壓閥,若有漏氣,一段時間后分壓表的壓力會有明顯的下降。每小時定時察看壓力表和壓力降低情況,可由此查知氣體主管線是否漏氣。
2>GC部分的檢查：GC部分的空氣泄漏通常會發(fā)生在內(nèi)部的載氣管接頭、隔墊定位螺母、柱螺母等位置?？捎眠m量的丙酮涂抹上述位置,每次一個位置,先后順序依照離MS部分由近及遠的原則。在適當?shù)臅r間后,觀察背景圖譜中的峰圖,若m /z58和m /z43處出現(xiàn)一個陡峭的、顯著的攀升,說明在剛剛涂抹丙酮的位置存在空氣泄漏。
3>MS部分的檢查：可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中:先觀察空氣/水的背景圖譜,然后將氣質(zhì)聯(lián)用儀所有加熱區(qū)冷卻后,取下色譜柱與GC進樣口連接的一端,用一個廢隔墊堵住色譜柱端口,等待15~20 min,再一次觀察空氣/水的背景圖譜,如果二者基本相同,則泄漏存在于MSD中或GC/MSD傳輸線末端的色譜柱螺帽處;如果結(jié)果顯著不同,泄漏存在于GC部分。在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部分類似,在可能發(fā)生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一個位置,總是從近被打開過的密封裝置開始,這是有可能發(fā)生空氣泄漏的地方。在涂抹完一個位置后,觀察背景圖譜中的峰圖變化加以判斷。MSD部分空氣泄漏比較容易出現(xiàn)在傳輸線末端的色譜柱螺帽處,此處由于柱箱溫度反復變化,有可能會造成松動;另一方面,在裝毛細管柱時,螺帽不可以擰得太緊,否則容易把石墨圈壓碎,造成漏氣,一般情況下用手擰緊,再用扳手擰四分之一圈即可。