首先自己設(shè)置一個(gè)程序升溫老化，zui高溫度不要超過(guò)柱子的大承受溫度。如果柱子使用的時(shí)間比較長(zhǎng)，那就要多走幾遍，老化操作按照說(shuō)明書來(lái)。下面具體來(lái)講講填充柱老化問(wèn)題：

老化的方法：

多采用氣體流動(dòng)法，將柱入口與進(jìn)樣室相連，出口勿接檢測(cè)器，通小流量（一般為5～10m1／min）的載氣，以（2～4）C／min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20～30℃，老化12～24h，獲得平穩(wěn)基線，則表明老化已合格。

具體操作如下：

   1．工業(yè)純-固定液。 因?yàn)樗鼈兪谴笈恐圃斓?，并非專門用于氣相色譜，所以老化尤其重要。在柱子入口通入載氣，加熱柱子，到固定液zui高使用溫度的1／4，保持1～2h，再升溫至比工作溫度高25℃，對(duì)于定性要求歷時(shí)6h，對(duì)于定量要求歷時(shí)24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時(shí)間要長(zhǎng)。

   2．氣相色譜純-固定液。例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時(shí)常用的“精制”型固定液，這些材料在用于氣相色譜工作時(shí)是小批量制作的，它們的熱穩(wěn)定性要比工業(yè)純的好。硅酮里含有不多的餾份，一般要求在100℃時(shí)保持1h，而后按升溫速率5～10℃／min，升溫至低于zui高使用溫度20℃，并保持2h，極性樣品，如醣類！醇類，則要求過(guò)夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在低于zui高使用溫度20℃時(shí)保持8～12h。

  3．多孔型聚合物 Porapak型。在低于zui高使用溫度20℃時(shí)保持1～2h。而

Chromosorb100系列，在低靈敏檔工作時(shí)，于工作溫度下保持1h；定量工作時(shí)，升溫至比工作溫度高25℃，過(guò)夜老化。

   4．常用的固體吸附劑。酸洗活性炭硅及和氧化鋁柱，加熱到150℃，保持

3～4h分子篩柱，加熱到250～300C，過(guò)夜老化。

   色譜填充柱的老化過(guò)程雖然耗費(fèi)了一定時(shí)間，但是能使填充柱的使用壽命更長(zhǎng)！得到好的穩(wěn)定性和小的拖尾，因此是十分有必要的和值得的。

   如果柱子使用后放置了一段時(shí)間，更不要忘了對(duì)色譜柱進(jìn)行“再老化”處理，否則將得不到好的分析結(jié)果。

老化目的：

    除去管柱內(nèi)剩下的溶劑，使固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)使得固定液更均勻從而牢固地分布于載體或管壁上。

老化的作用：

    1．降低由于柱子流失（溶劑！輕餾分）而引起的本底噪聲。這對(duì)于使用高靈敏度的檢測(cè)分析是很重要的，如用氫火焰離子化檢測(cè)器，一般認(rèn)為流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。

    2．提高定量的準(zhǔn)確度這一點(diǎn)一般易被忽視，假若要求分析結(jié)果的相對(duì)偏差等于或低于3％時(shí)，應(yīng)在固定液的zui高使用溫度下歷時(shí)6～48h（視固定液的性質(zhì)決定）。

老化的原則：

1. 設(shè)置老化溫度時(shí)，決不允許超過(guò)固定液的zui高使用溫度。
2. 根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度。（低含量固定液的柱子，老化溫度相對(duì)要低些）
3. 老化時(shí)間與所用檢測(cè)器的靈敏度類型有關(guān)。（靈敏度越高，要求老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)）
4. 老化時(shí)間的長(zhǎng)短也取決于固定液的特性。“氣相色譜純的“要少于“工業(yè)純的”。（例如，0V固定液老化時(shí)間要少于SE－60，QF－1（工業(yè)純）
5. 樣品的極性強(qiáng)，要求填充柱老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng)。