全自動(dòng)三氧化硫測(cè)定儀所需溶液配置

1. 硫酸銅溶液（50g/L）:將5g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。

2. 氨性硫酸鋅溶液（100g/L）：將50g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于150mL水和350mL氨水中，靜置至少24h后使用，必要時(shí)過(guò)濾使用。

3. 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(1/6KIO3)=0.03mol/L】：稱取1.0701g已于180℃烘過(guò)2h的碘酸鉀（KIO3，基準(zhǔn)試劑），精確至0.0001g，溶于200mL新煮沸過(guò)的冷水中，加入0.2g~0.5g氫氧化鉀（NaOH）及25g碘化鉀（KI），溶解后移入1000ml容量瓶中，再用新煮沸過(guò)的冷水稀釋至刻度，搖勻。

4. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.03mol/L】

1) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：

將7.5g硫代硫酸鈉(Na2S203·5H2O)溶于200mL新煮沸過(guò)的冷水中，加入0.05g無(wú)水碳酸鈉（粉末狀），溶解后再用新煮沸過(guò)的冷水稀釋至1L，搖勻，貯存于棕色瓶中。

提示:由于硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，建議在每批試驗(yàn)之前，要重新標(biāo)定碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比。

2) 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定

從滴定管中緩慢放出15.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL錐形瓶中,加人50mL水及20mL鹽酸(1+1),在搖動(dòng)下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色后，加入約2mL淀粉溶液(10g/L)，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失(V1)。
碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按下式計(jì)算:
K2 = 15.00/V1

式中:
K2 -- 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比；

15.00 -- 加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；

V1 -- 滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)

5. 淀粉溶液（10g/L）:將1g淀粉（水溶性）置于燒杯中，加水調(diào)成漿糊狀后，加入100mL沸水，煮沸約1min，冷卻后使用。

6. 氯化亞錫-磷酸溶液：將1000mL磷酸放在燒杯中，在通風(fēng)櫥中于電爐上加熱脫水，至溶液體積縮減至850mL-950mL時(shí)，停止加熱。帶溶液溫度降至100℃以下時(shí)，加入100g氯化亞錫，繼續(xù)加熱至溶液透明，且無(wú)大氣泡冒出時(shí)為止。（此溶液的使用期一般不超過(guò)兩周）

7. 明膠溶液（5g/L）：將0.5g明膠（動(dòng)物膠）溶于100mL 70℃-80℃的水中。用時(shí)現(xiàn)配。

8. 此處未列出的試劑，具體可參考GB/T 176-2017.