島津液質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)譜分析過(guò)程:
1.樣品通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入離子源,由于結(jié)構(gòu)性質(zhì)不同而電離為各種不同質(zhì)荷比(m/z)的氣態(tài)離子(母離子、碎片離子);
2.帶有樣品信息的離子被加速進(jìn)入質(zhì)量分析器,不同的離子在質(zhì)量分析器中被分離并按質(zhì)荷比大小依次抵達(dá)檢測(cè)器,經(jīng)記錄即得到按質(zhì)荷比排列的離子質(zhì)量譜,即質(zhì)譜。
質(zhì)譜:按離子的質(zhì)荷比的大小依次排列形成的圖譜。
質(zhì)譜分析法:
根據(jù)質(zhì)譜給出的信息,進(jìn)行的定性、定量、結(jié)構(gòu)分析。
島津液質(zhì)聯(lián)用儀的操作規(guī)程:
1、開(kāi)啟氦氣高壓鋼瓶,打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān),抽真空5~6小時(shí)。
2、打開(kāi)液相泵、自動(dòng)進(jìn)樣器和PDA檢測(cè)器,打開(kāi)質(zhì)譜儀開(kāi)關(guān)(按住按鈕幾秒種)進(jìn)行通訊,若通訊不暢可按reset鍵。
3、打開(kāi)Xcalibur軟件,根據(jù)要分析的樣品設(shè)定程序。
4、將預(yù)處理好的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品盤中,開(kāi)啟氮?dú)飧邏轰撈浚\(yùn)行3中所設(shè)程序。
5、利用Xcalibur或Bioworks等軟件進(jìn)行定性、定量分析。
6、檢測(cè)完樣品后,須用合適的溶劑清洗儀器,對(duì)儀器進(jìn)行正常維護(hù),同時(shí)避免上次樣品對(duì)下次測(cè)定造成影響。
7、將儀器打到Standby狀態(tài),關(guān)掉質(zhì)譜開(kāi)關(guān),停30~60S后再關(guān)真空泵開(kāi)關(guān)。
8、所有進(jìn)質(zhì)譜的試劑必需用進(jìn)口色譜純的,尤其是在做生物大分子時(shí),其前處理試劑也必需用進(jìn)口色譜純的,而且一定要進(jìn)行脫鹽處理。
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