賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀是將氣相色譜法和質(zhì)譜法結(jié)合起來(lái)的一種儀器。質(zhì)譜法可用于有效的定性分析，但對(duì)復(fù)雜有機(jī)物的分析卻束手無(wú)策。色譜法是一種有效的有機(jī)化合物分離分析方法，特別適用于有機(jī)化合物的定量分析，但定性分析比較困難。因此，二者的有效結(jié)合將為化學(xué)家和生物化學(xué)家提供一種有效的復(fù)雜有機(jī)化合物定性和定量分析工具。
 

　　賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀的操作流程：

　　一、開(kāi)機(jī)：

　　1、開(kāi)載氣，開(kāi)穩(wěn)壓器電源。

　　2、根據(jù)待測(cè)樣品選擇合適的毛細(xì)管柱，并將其兩端分別連接進(jìn)樣口及質(zhì)譜檢測(cè)器。

　　3、依次開(kāi)啟色譜儀，質(zhì)譜儀及工作電源，在MSD的油泵連續(xù)抽真空3-4個(gè)小時(shí)后，真空度達(dá)到10-6以后，點(diǎn)擊電腦桌面上的“Instrument”圖標(biāo)，進(jìn)入工作站，在聽(tīng)到“嘟”的一聲后，儀器和電腦連接成功。MSD將自動(dòng)進(jìn)入抽真空、離子源及四極桿升溫的程序。

　　4、由主菜單上“Instrument→MS Temperatures….”窗口，對(duì)MS的四極桿及離子源的溫度進(jìn)行設(shè)定。由“Instrument→GC Edit Parameters….”窗口，對(duì)GC的載氣流速，流量，分流比，進(jìn)樣口溫度，進(jìn)樣模式、柱溫，程序升溫等參數(shù)的設(shè)定。

　　由“Instrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分別設(shè)定溶劑延長(zhǎng)時(shí)間，EM電壓，掃描方式的參數(shù)。

　　設(shè)定完畢后，給編輯的分析方法命名并保存。

　　5、待儀器運(yùn)行達(dá)到各項(xiàng)設(shè)定的參數(shù)后，由“Instrument→tune MSD→OK”，點(diǎn)擊“OK”進(jìn)行MS的自動(dòng)調(diào)諧。

　　6、待MS調(diào)諧通過(guò)后，點(diǎn)擊主菜單上“Sequence→Edit Sequence…”進(jìn)入樣品信息窗口，輸入樣品的各項(xiàng)信息。

　　7、輸完樣品信息后，由主菜單“Sequence→Run Sequence”進(jìn)入樣品自動(dòng)運(yùn)行并檢測(cè)階段。
 

　　二、分析：

　　1、待儀器運(yùn)行完所有的樣品后，由主菜單上“View→Date Analysis(Offline)”進(jìn)入離線色譜工作站界面。

　　2、以5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，其各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化合物的相關(guān)系數(shù)均要求大于99.5%。

　　3、在離線色譜的主菜單上選擇“File→Load Date File”調(diào)出每個(gè)樣品的總離子圖，然后依次選擇“Custom Tool 1→DATASIM.MS→OK”；“Quant→Calculate/Generate Report→OK”；“Quant→QEdit Quant Result→OK”檢查試樣的譜圖中各個(gè)化合物出峰的時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品中的各個(gè)化合物出峰時(shí)間是否一致，從而達(dá)到定性定量分析的目的。
 

　　三、關(guān)機(jī)：

　　1、將儀器的進(jìn)樣口及柱箱的溫度降至室溫。

　　2、在Instrument Control界面中選取View/Diagnostics/Vaccum Control。

　　在Diagnostics界面選取Vaccum /Vent，儀器進(jìn)入放空狀態(tài)。儀器在一定的時(shí)間內(nèi)降低真空度，四極桿和離子源的溫度(小于100°C)同時(shí)也會(huì)降低色譜儀的柱溫，進(jìn)樣口溫度至室溫。

　　3、放空完成后關(guān)閉工作站，計(jì)算機(jī)電源，色譜儀電源，質(zhì)譜儀電源，后關(guān)閉穩(wěn)壓器電源，關(guān)閉氣體。

　　4、在“SH GCMS#1”窗口下，由“View→Tune and Vacuum Control”進(jìn)入“SH GCMS#1 Tune→EI mode→atune.u”窗口。在該窗口下由“Vacuum→Went→OK”。