目的：針對電子類產(chǎn)品中PBDEs的檢測我們成功的建立了一套完整的、快速的、高靈敏的、可靠的儀器分析方法，主要使用熱電氣質(zhì)聯(lián)用儀通過其*的快速采集方式及全掃描和選擇離子掃描兩種同時進行的掃描模式完成樣品的定性、定量工作。

 

　　方法：標準樣品和提取后的樣品，熱電氣質(zhì)聯(lián)用儀不分流進樣1ul，EI源，正離子模式，同時進行全掃描fullscan和選擇離子掃描SIM。

 

　　結(jié)果：21種PBDEs同系物（包括十溴聯(lián)苯醚）11分鐘完成分析，在fullscan和SIM的模式下定量線性曲線由fg到ng，相關(guān)系數(shù)在0.999以上，不同種同系物的檢出限從fg到亞-pg不等。同時只需一次進樣，在同一數(shù)據(jù)文件中對未知樣品進行定性分析和定量分析。另外還進行了連續(xù)進100多個樣品，驗證了儀器的穩(wěn)定性、抗污染性以及方法的可靠性等。

 

　　介紹：

　　PBDEs作為一種阻燃劑廣泛應(yīng)用于各種電子、電器、紡織、涂料、家具、建材等物質(zhì)中，由于這些物質(zhì)在一起并不是通過化學鍵結(jié)合，所以在產(chǎn)品的生產(chǎn)、使用過程以及再回收過程中，它們會從高分子材料中脫離出來，污染環(huán)境。當前發(fā)表的文獻表明它們在自然環(huán)境中、動物體內(nèi)、以及人體內(nèi)都普遍存在。隨著環(huán)境污染的日益加重，人們對健康日益關(guān)心，2003年2月歐洲制定了兩個環(huán)境法令：電子產(chǎn)品電子設(shè)備垃圾處理法令和電子產(chǎn)品中限用危險物質(zhì)法令。PBDEs是ROHS中六種高危險物質(zhì)之一。

　　PBDEs共有209種同系物，其中十溴聯(lián)苯醚（BDE-209）是阻燃劑中的主要成份之一，其分子量高(959amu)及沸點高，所以要完成對該物質(zhì)的檢測，對氣相色譜和質(zhì)譜系統(tǒng)就有很高的要求。而FinniganTraceDSQ可在短時間內(nèi)將21種PBDEs同系物分離和檢測并可給出它們的全掃描質(zhì)譜圖。圖2顯示了十溴聯(lián)苯醚全掃描質(zhì)譜圖、正確的分子量和分子量區(qū)域的同位素豐度。

 

　　方法：

　　21種PBDEs標樣由加拿大Ontario，Wellington實驗室和美國AccuStandard提供。不同電子產(chǎn)品的樣品經(jīng)過切割，甲苯/THF提取后，1ul提取液直接進樣到GC/MS。

　　GC：FinniganTraceGCUltra帶標準的分流不分流進樣口;MS：FinniganTraceDSQ配250L泵;色譜柱：10m×0.18mmi.d.×0.4umRtx-200。