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差示掃描量熱儀在壓力測(cè)試下DSC技術(shù)是如何應(yīng)用的?

閱讀:406      發(fā)布時(shí)間:2019-9-10
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   差示掃描量熱儀主要用于研究材料的熔融與結(jié)晶過程,通過分析可獲得材料的結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、氧化穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、反應(yīng)溫度及反應(yīng)熱焓等信息,從而可進(jìn)一步分析物質(zhì)的比熱、純度,研究高分子共混物的相容性、熱固性樹脂的固化過程及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等,廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、涂料、黏合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機(jī)體、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域。
 
  差示掃描量熱儀在壓力下的測(cè)試擴(kuò)展DSC技術(shù)的應(yīng)用:
  1、縮短分析時(shí)間-較高的壓力和溫度可加速反應(yīng)進(jìn)程。
  2、在工藝條件下測(cè)試-模擬實(shí)際反應(yīng)環(huán)境。
  3、改進(jìn)測(cè)量結(jié)果分析-通過抑制和延遲蒸發(fā)可使重疊效應(yīng)分開。
  在差示掃描量熱儀中,采用慣性低、加熱/冷卻快的測(cè)試爐置于循環(huán)水冷卻的壓力容器內(nèi)。爐體特殊的絕緣保證無(wú)溫度梯度,從而保證直至高壓下的基線的穩(wěn)定性和重復(fù)性。
  共有3個(gè)氣體接口,每個(gè)各由一個(gè)閥來控制:快速進(jìn)氣(增壓);測(cè)試過程中爐腔氣氛(流速控制);氣體出口(壓力控制)。
  選擇外置壓力和流量控制器,可在靜態(tài)和動(dòng)態(tài)程控氣氛下控制壓力。

  差示掃描量熱儀相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作步驟:
  1、打開儀器電源。
  2、打開電腦,點(diǎn)擊打開儀器的操作軟件,設(shè)置里面點(diǎn)擊“通信連接”。
  3、設(shè)置里面點(diǎn)擊“參數(shù)設(shè)置”。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置儀器的截止溫度以及升溫速率。恒溫時(shí)間無(wú)需設(shè)置。
  4、若需要接保護(hù)氣體,按照儀器上的氣路裝置,連接氣路。
  5、準(zhǔn)備兩個(gè)坩堝,可以都是鋁坩堝,但要注意,鋁的熔點(diǎn)660℃左右,所以在參數(shù)設(shè)置時(shí),溫度設(shè)置不要超過600℃。否則要有陶瓷坩堝。
  6、將樣品放入一只鋁坩堝中。
  7、將裝有樣品的坩堝和空的坩堝,一起放入儀器內(nèi),蓋上儀器的蓋子。
  8、點(diǎn)擊軟件上的三角形狀的運(yùn)行鍵。
  9、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)處理”里面的“曲線平滑”,然后在點(diǎn)擊“熔點(diǎn)(熱焓)”,按照跳出的對(duì)話框要求,進(jìn)行選點(diǎn)。
  10、按第9步驟做完,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)會(huì)自動(dòng)彈出,出現(xiàn)3個(gè)數(shù)值,第1個(gè)Teo表示的是此樣品的熔點(diǎn)。第二個(gè)Tm表示的是熔峰溫度。后一個(gè)H表示的是此樣品的熱焓。
  11、保存數(shù)據(jù):儀器若長(zhǎng)期不用,或季節(jié)變換,需要校準(zhǔn)。

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