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氣相色譜載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化

閱讀:710      發(fā)布時(shí)間:2023-5-16
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基線變化

a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。

i.基線燥聲大,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣;

ii.基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;

iii.恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。

b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。


色譜峰變化

a.峰形變小、保留時(shí)間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣;

b.峰形變小、保留時(shí)間變大,從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。


在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果)。

輔助氣漏氣時(shí),一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)運(yùn)行時(shí),氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無(wú)規(guī)則波動(dòng)。



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