肥料中砷、汞的測(cè)定——原子熒光法

時(shí)間：2022-4-15 閱讀：3208

肥料中的砷、汞原子熒光測(cè)定

肥料中所含的砷、汞元素及其化合物，主要來源于礦物原料、工業(yè)和生活垃圾、禽畜糞便等原料，通常被稱為重金屬元素。這些有害元素在肥料中的存在對(duì)農(nóng)田生態(tài)環(huán)境造成了污染，影響農(nóng)作物的生長(zhǎng)發(fā)育，對(duì)食品安全、人畜健康構(gòu)成極大危害。

化肥對(duì)農(nóng)作物產(chǎn)量的提高作出了重要貢獻(xiàn)，但同時(shí)也帶來了耕地土壤及地下水的污染。隨著我國(guó)實(shí)行嚴(yán)格的生態(tài)環(huán)境保護(hù)制度，嚴(yán)格控制化肥中危害元素砷、汞的*對(duì)于防治土壤污染和人畜安全具有重要作用。

砷

砷在自然界分布很廣，動(dòng)物肌體、植物中都可以含有微量的砷，海產(chǎn)品也含有微量的砷。由于含砷農(nóng)藥的廣泛使用，砷對(duì)環(huán)境的污染問題愈發(fā)嚴(yán)重，如以砷化合物作為飼料添加劑，過量添加至牲畜食用的飼料中，就易使牲畜體內(nèi)積砷，食用了這種牲畜的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人體后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄積于骨質(zhì)疏松部、肝、腎、脾、肌肉、頭發(fā)、指甲等部位。砷作用于神經(jīng)系統(tǒng)、刺激造血器官，長(zhǎng)時(shí)期的少量侵入人體，對(duì)紅血球生成有刺激影響，長(zhǎng)期接觸砷會(huì)引發(fā)細(xì)胞中毒和毛細(xì)管中毒，還有可能誘發(fā)惡性腫瘤。

汞

汞主要在動(dòng)物體內(nèi)蓄積，工廠排放含汞的廢水而至水體被污染，湖泊、沼澤等的水生殖物、水產(chǎn)品易積蓄大量的汞，通過食物鏈的傳遞在人體積蓄。汞積蓄于體內(nèi)最多的部位為骨骼、腎、肝、腦、肺、心臟等。汞化合物與蛋白質(zhì)形成疏松的蛋白化合物。因此對(duì)組織有腐蝕作用。

AFS-100型原子熒光光譜儀、As/Hg編碼空心陰極燈、控溫電熱板（室溫至250℃內(nèi)可調(diào)）、排風(fēng)設(shè)備、鹽酸、硝酸、1000ng/ml的As標(biāo)準(zhǔn)溶液、100ng/ml的Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液、王水（將鹽酸與硝酸按體積比3:1混合放置20min后使用）、濃度為10%的抗壞血酸+10%的硫脲混合溶液（臨用現(xiàn)配）、濃度為0.5%的氫氧化鈉+1.5%的KBH₄混合溶液（臨用現(xiàn)配）。

固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g,將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩(如樣品潮濕，可通過100mm篩子),混合均勻,置于潔凈、干燥的容器中;液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后,迅速取出約100mL,置于潔凈、干燥的容器中。

稱取試樣0.2000-5.0000g(可根據(jù)限值、定容體積以及曲線范圍來估算，精確至0.0001g)于100mL燒杯或錐形瓶中,加入20mL王水,蓋上表面用于150℃~200℃可調(diào)電熱板上消化(含腐植酸水溶肥料及含大量有機(jī)物質(zhì)的肥料建議先浸泡過夜)。燒杯內(nèi)容物近干時(shí)，用滴管滴加鹽酸數(shù)滴,驅(qū)趕剩余硝酸,反復(fù)數(shù)次,直至再次滴加鹽酸時(shí)無棕黃色煙霧出現(xiàn)為止。用少量水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁并繼續(xù)煮沸5min,取下冷卻,過濾,濾液直接收集于100mL容量瓶中。濾干后用少量水沖洗3次以上,合并于濾液中,加入10.0mL硫脲抗壞血酸混合溶液和5mL鹽酸用水定容混勻,放置至少30min后測(cè)試。

注：若待測(cè)樣品熒光強(qiáng)度超出曲線最大范圍，則需要根據(jù)測(cè)量值進(jìn)行稀釋處理。

試樣經(jīng)消解后,加入硫脲和抗壞血酸使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷且兼具掩蔽劑的作用。在酸性介質(zhì)中,KBH₄使汞還原成原子態(tài)汞,砷還原生成砷化氫,由氙氣載人石英原子化器中,在特制的汞、砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,利用熒光強(qiáng)度在特定條件下與被測(cè)液中的汞、砷濃度成正比的特性,對(duì)汞、砷進(jìn)行測(cè)定。

吸取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL，吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL于五個(gè)100mL容量瓶中,加入10mL硫脲抗壞血酸混合溶液和5mL鹽酸,用水定容,混勻。

此混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為汞0ng/mL、0.20ng/mL、0.40ng/mL、0.80 ng/mL、1.60ng/mL;砷0ng/mL、2.00 ng/mL、4.00 ng/mL、8.00 ng/mL 、16.00 ng/mL。

根據(jù)原子熒光光度計(jì)使用說明書的要求，選擇儀器的工作條件。

儀器參考條件：光電倍增管角高壓280V；汞空心陰極燈電流30mA（主）、0mA（輔）；砷空心陰極燈電流60mA（主）、30mA（輔）:原子化器高度8mm;氬氣載氣流速450mL/min;屏藏氣1000mL/min;讀數(shù)方式:峰面積;積分時(shí)間:20s。

以5%鹽酸溶液為載流, 0.5%的氫氧化鈉+1.5%的KBH₄混合溶液為還原劑，由低到高依次測(cè)定汞砷濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度。

以各標(biāo)準(zhǔn)溶液汞、砷的質(zhì)量濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

（表1）

通過表1可以看出各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的工作曲線線性關(guān)系良好。

（表2）

根據(jù)公式（樣品濃度-樣品空白濃度）×定容體積×稀釋倍數(shù)÷（取樣量×10³）代入數(shù)據(jù)，經(jīng)計(jì)算得出結(jié)果為：

（表3）

根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23349-2009的標(biāo)準(zhǔn)要求，兩個(gè)樣品As、Hg元素的含量均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

浩天暉AFS-100型原子熒光光譜儀應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，可用于教學(xué)研究、衛(wèi)生防疫、醫(yī)療臨床檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、食品衛(wèi)生檢驗(yàn)、城市給排水檢驗(yàn)、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、飲料檢驗(yàn)、環(huán)保監(jiān)測(cè)、化妝品檢驗(yàn)、冶金樣品檢驗(yàn)、地質(zhì)普查檢測(cè)等。用于樣品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd、Au十二種元素的痕量分析。該產(chǎn)品分為全自動(dòng)型和半自動(dòng)型。

北京浩天暉儀器有限公司（以下簡(jiǎn)稱浩天暉儀器），成立于1988年，專注光譜儀器分析30余年，是由我國(guó)原子吸收分析行業(yè)著名專家，我國(guó)早期實(shí)驗(yàn)室型原子吸收分光光度計(jì)的主要研制者吳廷照教授創(chuàng)辦的，是一家擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的技術(shù)型企業(yè)。主營(yíng)業(yè)務(wù)覆蓋了原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等產(chǎn)品的研發(fā)、制造、營(yíng)銷、售后服務(wù)。

客戶領(lǐng)域涉及到疾控、質(zhì)檢、商檢、農(nóng)檢、環(huán)境檢測(cè)、地質(zhì)冶金、工礦企業(yè)、科研院所和大專院校等行業(yè)系統(tǒng)。隨著浩天暉儀器的技術(shù)持續(xù)創(chuàng)新，質(zhì)量不斷提高，近年來產(chǎn)品不斷遠(yuǎn)銷海外，出口到南美洲、非洲、東南亞一些國(guó)家和地區(qū)，并在南非、印尼等國(guó)家的為客戶建立了完整體系的實(shí)驗(yàn)室，解決了客戶在礦物質(zhì)方面的檢測(cè)困難。

我們一直秉承“專注儀器制造、滿足客戶需求"的核心理念，堅(jiān)持不懈的努力，使國(guó)產(chǎn)儀器的檢測(cè)技術(shù)不斷走向新的高度，盡快縮短與國(guó)外檢測(cè)儀器的差距，向前推動(dòng)國(guó)產(chǎn)分析儀器的發(fā)展，服務(wù)于更多的客戶。

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