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氣相色譜儀對(duì)測(cè)試內(nèi)墻涂料含水量的研究
閱讀：979 發(fā)布時(shí)間：2021-12-27
氣相色譜（GC）是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物，對(duì)含有未知組分的樣品，首先必須將其分離，然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。而對(duì)內(nèi)墻涂料含水量的測(cè)試，我們可以用到GC9800在線(xiàn)氣相色譜儀。此外，還需要電子天平、微量進(jìn)樣器、帶膠塞小玻璃瓶、玻璃注射器、移液管、毛細(xì)管柱等設(shè)備。
該測(cè)試用的試劑有水、二甲基甲酰胺，內(nèi)標(biāo)物為無(wú)水乙醇（色譜純）。乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾-費(fèi)休法測(cè)定其含水量，如含水量＞0.01%，則須干燥脫水直至符合要求。
測(cè)定原理：
于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物，用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后，取上層清液（0.3μL）注入氣相色譜儀，樣品被載氣（H2）帶入色譜柱，在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開(kāi)，用熱導(dǎo)池檢測(cè)器并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣的含水量。
相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定：
1.標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制
在10mL樣品瓶中分別稱(chēng)取純凈水1.15g，稱(chēng)取內(nèi)標(biāo)物色譜純無(wú)水乙醇0.2g，用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無(wú)水二甲基甲酰胺作為稀釋劑，密封并搖勻。
2.相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定
待儀器穩(wěn)定后，用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀，記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。色譜儀按分析條件運(yùn)行一次程序，可持續(xù)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣4-5針。
3.相對(duì)質(zhì)量校正因子的計(jì)算
純凈水對(duì)無(wú)水乙醇的先對(duì)質(zhì)量校正因子Fi通過(guò)計(jì)算式而得出。