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正壓固相萃取的步驟有以下幾步

時(shí)間:2021-11-12 閱讀:1174
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   正壓固相萃取主要是通過固相吸附劑上的官能團(tuán)與目標(biāo)化合物的官能團(tuán)之間的作用力來保留/吸附的,這種作用力可分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價(jià)作用力等。已被廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、制藥等行業(yè),成為樣品前處理凈化的有效手段之一。
  
  正壓固相萃取的步驟有以下幾步:
  (1)固相萃取柱的預(yù)處理
  在萃取樣品之前,吸附劑必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,一足為了潤(rùn)濕和活化固相萃取填料,以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸,易于發(fā)生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì).減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
  
  (2)上樣
  將樣品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑(如圖2—2所示)。采取手動(dòng)或泵以正壓推動(dòng)或負(fù)壓抽吸方式,使液體樣品以適當(dāng)流速通過固相萃取柱,此時(shí),樣品中的日標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
  
  (3)洗擊干擾雜質(zhì)
  洗滌的目的是為r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。中等強(qiáng)度的混合溶劑,盡可能除去基體中的干擾組分,又不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機(jī)溶劑水混合液,有機(jī)溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
  
  (4)洗脫及收集分析物
  選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫?,收集洗脫液,揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫,使比分析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上,需要選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑。

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