正壓固相萃取在獸藥檢測中應用
正壓固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術。SPE是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。因其具有安全、回收率高,重現(xiàn)性好、操作簡便、快速、應用范圍廣、易實現(xiàn)自動化操作等特點。
原理:
固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相萃取分離原理,即生物樣品通過含有吸附劑的固定相,保留其中某一組分,再選用適當?shù)娜軇┫慈ルs質,然后用少量洗脫液迅速洗脫,從而達到分離、凈化與濃縮的目的。這要求待測物質與固定相之間的作用力要大于待測物質與基質之間的作用力。
正壓固相萃取在獸藥檢測中應用:
正相固相萃取常用氧化鋁、硅膠、聚酰胺、硅藻土、活性炭等強極性吸附劑作為正相固定相,利用被測物的極性官能團與填料表面的極性官能團通過氫鍵、π-π鍵間、偶極-偶極和偶極-誘導偶極相的相互作用力保留溶于非極性介質中的極性物質,常用極性溶劑作為洗脫液。ShaoB等用硅膠柱凈化動物源性食品中17種磺胺類藥物殘留,測定低限達0.01ng/g~1.0ng/g,回收率52%~120%。并對硅膠柱、氨基-丙烷、氰-丙烷SPE柱凈化效果進行比較,丙酮與甲醇混合液作為洗脫液,硅膠柱靈敏度最高;SeoJ等研究肌肉中7種激素類藥物的測定,主要包括雌二醇、睪酮、孕酮、折侖諾、己烯雌酚、雌二醇代謝物,這類藥物易溶于非極性溶劑,樣品先C8柱凈化,再用正己烷-乙酸乙酯混合液洗脫保留在硅膠柱中藥物,然后乙酸乙酯-甲醇洗脫氨基柱,經(jīng)過三種不同保留機理的固相萃取柱凈化后樣品的回收率在68%~106%,測定低限0.1μg/kg~0.4μg/kg。