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液相色譜儀簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對(duì)混合物進(jìn)行先分離,而后分析鑒定的儀器。下面先來(lái)介紹一下液相色譜儀的結(jié)構(gòu)組成。
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更新時(shí)間:2020-01-18 10:31:40瀏覽次數(shù):371
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液相色譜儀可用于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差以及具有生理活性物質(zhì)的分析。一般來(lái)說(shuō),沸點(diǎn)在450℃以下,相對(duì)分子質(zhì)量小于450的有機(jī)物可用液相色譜儀分析。
流動(dòng)相前處理主要包括過(guò)濾和脫氣,使用設(shè)備主要為溶劑過(guò)濾器、真空泵和超聲波。
1、過(guò)濾:
液相色譜儀所用流動(dòng)相必須預(yù)先過(guò)濾和脫氣,過(guò)濾的作用是防止顆粒性的雜質(zhì)堵塞系統(tǒng),或影響單向閥的正常工作。過(guò)濾時(shí)需要注意濾膜的選擇,油膜和水系膜必須分開(kāi)使用。水膜易有機(jī)溶劑溶解而進(jìn)入系統(tǒng)導(dǎo)致泵流路和色譜柱頭的堵塞。
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超聲的作用是去除流動(dòng)相中的氣泡。超聲時(shí)間一般在20min即可。超聲后,液體溫度會(huì)升高,應(yīng)冷卻到室溫再使用。超聲后的流動(dòng)相需隔天使用再次超聲。
液相色譜儀單向閥的作用是確保液體向一個(gè)方向流動(dòng),是高壓恒流泵穩(wěn)定輸液的保證。日常使用過(guò)程中,可以通過(guò)觀察壓力的情況,初步判斷流量是否正常。如果系統(tǒng)已經(jīng)平衡一段時(shí)間,壓力應(yīng)該是穩(wěn)定的。但如果壓力存在波動(dòng),則表明流量不穩(wěn)定;如果無(wú)壓力,則表明無(wú)流量。這兩種情況大多是因?yàn)閱蜗蜷y里混入了氣泡或雜質(zhì)。混入氣泡的情況,應(yīng)把放空閥打開(kāi),按沖洗鍵將里面的氣泡排出。單向閥混入雜質(zhì)的情況,須對(duì)其進(jìn)行清洗。清洗溶劑可以選擇乙醇,安裝時(shí)注意標(biāo)記環(huán)的方向。
3、密封圈:
液相色譜儀密封圈是固定在柱塞桿上防止泵腔內(nèi)的液體泄漏,是保證泵頭輸液正常的關(guān)鍵部件。但柱塞桿和柱塞密封圈長(zhǎng)期使用會(huì)發(fā)生磨損,主要與流量、操作壓力和所使用的流動(dòng)相有關(guān)。當(dāng)使用含鹽的流動(dòng)相時(shí),由于脫水或蒸發(fā),可能形成鹽結(jié)晶,而泵運(yùn)動(dòng)時(shí)鹽結(jié)晶會(huì)導(dǎo)致密封圈和柱塞桿的磨損。因此,每天實(shí)驗(yàn)前和實(shí)驗(yàn)后都需用純水沖洗一次密封圈(在柱塞密封圈和二級(jí)密封圈之間),保持清洗管內(nèi)有水以防止形成晶體,延長(zhǎng)柱塞桿和密封圈的使用壽命。