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專業(yè)長(zhǎng)期高價(jià)回收二手高效液相色譜儀 化驗(yàn)室各種色譜儀回收 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器回收 二手高效液相色譜法(HPLC)是目前應(yīng)用廣泛的分離、分析、純化有機(jī)化合物(包括能通過(guò)化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)橛袡C(jī)化合物的無(wú)機(jī)物)的有效方法之一。 在已知的有機(jī)化合物中,約有80%能用高效液相色譜法分離、分析,而且由于此法條件溫和,不破壞樣品,因此特別適合高沸點(diǎn)、難氣化揮發(fā)、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物和生命物質(zhì)。
HPLC系統(tǒng)一般由輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測(cè)器是關(guān)鍵部位。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、與柱或保護(hù)住、柱溫控制器等,現(xiàn)代HPLC儀還有微機(jī)控制系統(tǒng),進(jìn)行自動(dòng)化儀器控制和數(shù)據(jù)處理。制備型HPLC儀還備有自動(dòng)餾分收集裝置。
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目前常見的HPLC儀生產(chǎn)廠家國(guó)外有Waters 公司、Agilent 公司(原HP公司)、島津公司、安捷倫公司、沃特斯公司等,國(guó)內(nèi)有上海伍豐科學(xué)儀器有限公司,上海禾工科學(xué)儀器有限公司,大連依利特公司、北京創(chuàng)新通恒、北京溫分等。
一、輸液泵
1.泵的構(gòu)造和性能
輸液泵是HPLC系統(tǒng)中重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個(gè)質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。輸液泵應(yīng)具備如下性能:流量穩(wěn)定,其RSD應(yīng)小于0.5%,這關(guān)系到定性定量的準(zhǔn)確性;流量范圍寬,分析型應(yīng)在0.1~10mlmin范圍內(nèi)連續(xù)調(diào),制備型應(yīng)能達(dá)到100mlmin;輸出壓力高,一般應(yīng)能達(dá)到150~300KGCM2:液缸容積小;密封性能好,耐腐蝕。
泵的種類很多,按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔往復(fù)泵。恒壓泵受柱陰影響,流量不穩(wěn)定;螺旋泵缸體太大,這兩種泵己被淘汰目前應(yīng)用多的是柱塞往復(fù)泵。
柱塞往復(fù)泵的液缸容積小,可至0.1ml,因此易于清洗和更換流動(dòng)相,特別適合于再循環(huán)和梯度洗脫;改變電機(jī)轉(zhuǎn)速能方便地調(diào)節(jié)流量,流量不受柱壓影響;泵壓可達(dá)400KGCM2。ADW主要缺點(diǎn)是輸出的脈沖性較大,現(xiàn)多彩采用雙泵系統(tǒng)來(lái)克服。雙泵按連接方式可分為并聯(lián)式和串聯(lián)式,一般說(shuō)來(lái)并聯(lián)泵的流量重現(xiàn)性較好(RSD為0.1%左右,串聯(lián)泵為0.2~0.3%),但出現(xiàn)故障的機(jī)會(huì)較多(因多了單向閥),價(jià)格也較貴。
二、進(jìn)樣器
一般HPLC分析常用六通進(jìn)樣閥(以美國(guó)RHEODYNE公司的7725和7725I型常見),其關(guān)鍵部件由圓形密封墊子(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。耐高壓(35~40MPA),進(jìn)樣量準(zhǔn)確,重復(fù)性好(0.5%),操作方便。六通閥進(jìn)樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種。用部分裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的50%(多75%),并要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同。此法進(jìn)樣的準(zhǔn)確度和重復(fù)性決定于注器取樣的熟練程度,而且易產(chǎn)生由進(jìn)樣引起的峰展寬。用*裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量應(yīng)不小于定量環(huán)體積的5~10倍9少3倍,這樣才能*置換定量環(huán)內(nèi)和流動(dòng)相,消除管壁效應(yīng),確保進(jìn)樣的準(zhǔn)確度及重復(fù)性。
三、色譜柱
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為UM等,柱效理論值可達(dá)5~16萬(wàn)米。對(duì)于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對(duì)于同系物分析,只要500即可;對(duì)于較難的分離物質(zhì)對(duì)則可采用高達(dá)2萬(wàn)的柱子,因此一般10~30CM左右的柱長(zhǎng)就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。
柱效受柱內(nèi)外因素影響,為使色譜柱達(dá)到佳效率,除柱外死體積要小外,不要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術(shù)。即使好的裝填技術(shù),在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產(chǎn)生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應(yīng)。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍料徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中,柱外效應(yīng)對(duì)柱效的影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于管壁效應(yīng)。
四、檢測(cè)器
HPLC的檢測(cè)器分為兩類:通用型檢測(cè)器和型檢測(cè)器。
1.通用型檢測(cè)器可連續(xù)測(cè)量色譜柱的流出物的全部特性變化,通常采用差分測(cè)量法,這類檢測(cè)器包括示差折光檢測(cè)器、介電常數(shù)檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器等,通用檢測(cè)器適用范圍廣,但由于對(duì)流動(dòng)相有響應(yīng),因此易受溫度變化、流動(dòng)相和組分的變化的影響,噪聲和漂移都比較大,靈敏度較低,不能用梯度洗脫。
2.型檢測(cè)器用以測(cè)量被分離樣品組分某種特性的變化。這類檢測(cè)器對(duì)樣品中組分的某種物理或化學(xué)性質(zhì)敏感,而這一性質(zhì)是流動(dòng)相所不具備的,或至少在操作條件下不顯示。這類檢測(cè)器包括紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、放射性檢測(cè)器等。二手高效液相色譜儀高價(jià)回收 中介茶水豐厚 歡迎參觀指導(dǎo)。