KF-6222型庫(kù)侖法油微水儀

本儀器采用卡爾——菲休庫(kù)侖滴定法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定，是一種較可靠的方法。

標(biāo)準(zhǔn)支持：GB267-88，GB/T 261-2008，GB/T 3536-1983

本儀器采用卡爾——菲休庫(kù)侖滴定法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定，是一種較可靠的方法，本微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計(jì)算機(jī)控制，其分析速度快，精度高，液晶屏中文顯示，自動(dòng)打印，且有儀器故障自診，菜單選擇等功能，以達(dá)到更好的操作與使用，具有操作簡(jiǎn)單，全自動(dòng)的分析儀器。是變壓器油水分分析的較理想儀器。

KF-6222型庫(kù)侖法油微水儀產(chǎn)品詳情

技術(shù)參數(shù)

滴定方式：微計(jì)算機(jī)控制電量滴定

測(cè)量范圍：1μg一100mg(典型值10μg一10mg)

分 辨 率：0.1μg

電解控制：自動(dòng)電解電流控制(最大400mA)

滴定速度：2.1mg/min(最大)

準(zhǔn)確度：10ug一100g±3μg

1mg以上轉(zhuǎn)化為0．3％(不含進(jìn)樣誤差)

終點(diǎn)顯示：信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指示燈亮

日    期：    年  月  日  小時(shí)  分鐘

打印機(jī)：16個(gè)字符針式打印  紙寬44毫米

電    源：交流220V±10％        50Hz±5％

功  率：60VA

使用環(huán)境溫度：5-40~C

使用環(huán)境溫度：≤90％

夕L型尺寸：290X380X120

重    量：9kg

一、儀器自檢功能。

   將220V交流電源接入電源插座，打開電源開關(guān)，在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，短接測(cè)量插座時(shí)，測(cè)量顯示過碘，并且不計(jì)數(shù)，短接電解插座時(shí)，測(cè)量顯示器過水，并且計(jì)數(shù)。接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過程，說明儀器主機(jī)工作正常。

   二、滴定池清洗，干燥和裝配

1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注章，不要清洗到電極引線處，否則在測(cè)定試樣過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然后分別在測(cè)量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。

3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本*，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。

4、打開儀器電源，打開攪拌開關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開功能確定鍵，屏幕顯示過碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，當(dāng)儀器顯示為過水時(shí)，停止注入。這是儀器開始跑數(shù)，進(jìn)行自動(dòng)平衡。

5、空白電流。

如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài)，說明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)掉儀器開關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見圖5）。然后把池子放回，重新打開開關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。

（圖5）

  通過以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到最小（儀器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。

在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。

 三、儀器的標(biāo)定

 當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。

 1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。

 2、按啟動(dòng)鍵。

 3、把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。    

   4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）

示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。

   四、測(cè)定條件的建立及操作步驟

   1、參數(shù)設(shè)置

   首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。

   2、打印狀態(tài)

   在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。

  3、 日期、時(shí)間設(shè)定

 把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX

秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都巳完成。  

   4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。    

   5、操作步驟

   (1)開機(jī)顯示微量水份測(cè)定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。  

   (2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時(shí)電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過電解液剛開機(jī)時(shí)一般顯示過水，通過電解滴定后到達(dá)平衡，報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。  

   (3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。  

(4)樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。首次使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。  

（5)測(cè)量結(jié)果用μgH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算：

(6)氣體樣品中的水份測(cè)定

   氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見圖3。

在測(cè)定氣體樣品中水份時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測(cè)定過程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。