加拿大NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM-NEO新石房蛤毒素認(rèn)證校準(zhǔn)溶液預(yù)期用途

預(yù)期用途

CRM-NEO-d是一種校準(zhǔn)溶液CRM，設(shè)計(jì)用于NEO的分析方法開(kāi)發(fā)和準(zhǔn)確定量。該濃度適用于制備稀釋系列，用于校準(zhǔn)儀器，如通過(guò)柱后氧化熒光檢測(cè)的液相色譜法（LC-ox-FLD）或液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS）。

儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

為了確保CRM-NEO-d的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)儲(chǔ)存在冰箱（+4°C或更低）中。打開(kāi)前，應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開(kāi)。安瓿打開(kāi)后，應(yīng)使用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分試樣，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開(kāi)超過(guò)幾分鐘，則會(huì)因溶劑蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥，因?yàn)椴ＡП砻婵赡軙?huì)發(fā)生損失。注：溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證。只有濃度是合格的。因此，安瓿的全部?jī)?nèi)容物不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋至一定體積。

CRM-NEO-d的制備

使用制備規(guī)模色譜法從培養(yǎng)的亞歷山大藻中分離出NEO[2]。將純化的NEO真空干燥并溶解在過(guò)濾的0.5mM HCl水溶液中，得到儲(chǔ)備溶液。通過(guò)500MHz質(zhì)子核磁共振（NMR）光譜（圖1）、LC-ox-FLD[3]（圖2）、LC-MS/MS[4]（圖3和圖4）、毛細(xì)管電泳紫外檢測(cè)（CE-UVD）[5]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)（LC-CLND）[6]檢查毒素的純度和同一性。

CRM-NEO-d溶液在過(guò)濾（0.2µm）中制備，并在pH 3.4下脫氣0.5 mM HCl，然后分配到預(yù)先填充氬氣的琥珀色安瓿中，然后立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5毫升溶液。

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