定量分析中怎樣選擇內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法？

選一與欲測(cè)組分相近但能分離的組分做內(nèi)標(biāo)物（當(dāng)然是樣品中沒(méi)有的組分），然后配制欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣得相對(duì)校正因子。再將內(nèi)標(biāo)物加入欲測(cè)組分的樣品中，進(jìn)樣后測(cè)得欲測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物的定量參數(shù)。用內(nèi)標(biāo)法公式計(jì)算即可。

標(biāo)法是將一定量的純物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，加入到準(zhǔn)確稱量的試樣中，根據(jù)被測(cè)試樣和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比及其相應(yīng)的色譜峰面積之比，來(lái)計(jì)算被測(cè)組分的含量。選擇內(nèi)標(biāo)物有4個(gè)要求：

1、內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì)；

2、它必須溶于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能分離；

3、加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測(cè)組分；

4、色譜峰的位置應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰的位置相近，或在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間。

內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：是測(cè)定的結(jié)果較為準(zhǔn)確，由于通過(guò)測(cè)量?jī)?nèi)標(biāo)物及被測(cè)組分的峰面積的相對(duì)值來(lái)進(jìn)行計(jì)算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。

內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)：是操作程序較為麻煩，每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量，有時(shí)尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。外標(biāo)法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，要嚴(yán)格控制在與標(biāo)準(zhǔn)物相同的操作條件下進(jìn)行，否則造成分析誤差，得不到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。

內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)都是定量的一種方法而已，至于哪一種方法好與不好不能一概而論，做不同的分析，面對(duì)著不同的要求，再加上分析成本分析效率等等問(wèn)題，我想簡(jiǎn)單而有效進(jìn)行定量分析來(lái)滿足要求才是最重要的。

結(jié)論：應(yīng)用外標(biāo)法能夠滿足要求，第一選擇還是外標(biāo)法了，畢竟簡(jiǎn)單而省事。對(duì)于精密度要求比較高、結(jié)果準(zhǔn)確度會(huì)產(chǎn)生重大影響、實(shí)驗(yàn)室條件不是很理想的等等條件下，用內(nèi)標(biāo)法還是必要的。無(wú)論應(yīng)用那種方法，方法的驗(yàn)證和確認(rèn)都是很重要的，只要是按照程序經(jīng)過(guò)驗(yàn)證和確認(rèn)的方法，都有其應(yīng)用的空間的。