食品中二氧化硫的測定的幾種國標方法

為保證消費者健康，我國在食品添加劑標準中規(guī)定了二氧化硫類物質(zhì)在食品中的使用范圍、使用量及允許最大殘留量。新版標準修改變化：標準號由GB/T5009.34-2003推薦性國家標準改為GB5009.34-2016強制性食品安全國家標準。標準名稱由《食品中亞硫酸鹽的測定》改為《食品安全國家標準　食品中二氧化硫的測定》。

一、直接碘量滴定法

1、原理

在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾，蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標準溶液滴定根據(jù)所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。

2、范圍

本標準適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。

二、鹽酸副玫瑰苯胺比色測定法

1、比色法的原理與操作

食品中的二氧化硫與四氯汞鈉進行反應后，可以生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡合物，這種物質(zhì)與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺可以發(fā)生顏色反應,其產(chǎn)物為玫瑰紫紅色絡合物。比較產(chǎn)物的顏色深淺即可判別二氧化硫的含量。首先將食品取樣,加入容量瓶中，并加入四氯汞鈉吸收液進行定容。再分別吸取不同含量的二氧化硫標準溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞鈉溶液,根據(jù)反應顏色測定吸光度,并繪制標準比色曲線。再測定樣品溶液中的吸光度,與標準曲線做比較即可查出對應的二氧化硫含量。

2、比色法的測定特點

采用比色法測定二氧化硫含量,其操作較簡便,具有較高的靈敏度,是應用較為廣泛的傳統(tǒng)方法。但這種方法的缺點也很明顯:一方面,標準曲線的線性范圍很窄,對于濃度過小或過大的樣品測定誤差較大。另一方面,四氯汞鈉是一種有毒試劑,在使用過程中容易對操作者健康造成影響，測后溶液如果處理不當,也容易污染環(huán)境。因此在條件允許的情況下,應當盡可能不采用比色法,或使用安全性較高的替代試劑。

中藥二氧化硫測定 充氮蒸餾

三、氣相色譜測定法

1、氣相色譜法的原理與操作

氣相色譜技術應用了氣相色譜儀進行測定,因此其測定精度相對于滴定法更高,操作也更為復雜。氣相色譜法的原理是使樣品中的亞硫酸鹽與鹽酸反應,使用熱導檢測器直接檢測生成的二氧化硫氣體。為此,首先要制備不同濃度的亞硫酸鈉對照溶液，并將祥品制備試液。吸取樣品與標準對照品的頂空瓶氣體后注入氣相色譜儀,對照標準曲線即可得到二氧化硫含量。

2、氣相色譜法的測定特點

目前來看,氣相色譜法是所有方法中靈敏度最高的,其可以大程度上降低測定誤差。采用氣相色譜法使用的樣品與試劑含量較少,處理方法較為簡單,干擾因素少,是條件允許下優(yōu)先選擇的高精度測定法。但氣相色譜儀的價格較為昂貴,提高了測定成本。另外，試驗中所用到的標準試劑必須現(xiàn)配現(xiàn)用,不能提前制備或購買,一定程度上提高了測定難度。

四、離子色譜測定法

1、離子色譜法的原理與操作

當使用水蒸氣蒸餾樣品溶液時,溶液中的二氧化硫?qū)绯觥４藭r用三乙醇氨和過氧化氫進行收集后,即可使用離子色譜法測定其中硫酸根的含量,進而換算出樣品中二氧化硫含量。應用離子色譜法進行測定時，首先應當制備硫酸根標準溶液,并繪制相應的離子色譜曲線。再對樣品事業(yè)進行蒸餾吸收后,使用離子色譜儀即可進行二氧化硫含量測定。

2、離子色譜法的測定特點

使用離子色譜法進行測定的好處在于,一方面硫酸根離子標準溶液容易配制,甚至可以直接購買；同時,使用硫酸根溶液作為標準進行對比,具有較強的穩(wěn)定性,可以得到更高的測定精度。蒸餾操作也可以簡化測定試樣中的成分,避免食品樣品中不明化學物質(zhì)的干擾。但同樣由于采取了蒸餾操作,蒸餾的時間與速度通常難以把控，因此不容易進行重復實驗。

那艾二氧化硫蒸餾儀針對《食品安全國家標準　食品中二氧化硫的測定》針對其前處理開發(fā)，主要有加酸、蒸餾、吸收的過程，通過氧化還原滴定和計算得到最終含量。部分食品如菌菇、米粉在蒸餾過程中往往產(chǎn)生大量泡沫，通過導入氮氣可以大大緩解樣品的起泡現(xiàn)象，可廣泛適用于食品檢測領域中的二氧化硫殘留量的蒸餾操作。