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固相萃取小柱可應(yīng)用于食品安全領(lǐng)域
閱讀：676 發(fā)布時間：2020-5-21
由于我們面對的樣品基質(zhì)通常都較為復(fù)雜，例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中，固相萃取吸附劑對目標(biāo)化合物吸附的同時，也會吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。因此，在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容量。否則在載樣的過程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附，造成回收率偏低。正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品，其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。樣品溶劑的強(qiáng)度相對該吸附劑應(yīng)該是較弱的，弱溶劑會增強(qiáng)目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留(吸附)。溶劑強(qiáng)度在正﹑反固相萃取中的順序是不同的。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，固相萃取小柱再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
提取土壤以及動物飼料中ZON的傳統(tǒng)提取方法為振搖法，每個樣品要花費約30-60 min，成為實驗室檢測的瓶頸，ASE®方法加快了樣品處理的速度，同時結(jié)果有好的重復(fù)性。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡單也可以很復(fù)雜，這要取決于蒸餾的目標(biāo)，以及要蒸餾的溶劑的特性。目前國內(nèi)主要應(yīng)用于食品安全領(lǐng)域，如各類抗生素、抗菌藥的在各類食品種的殘留分析；農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留分析；各類食品中合法、非法添加劑分析等。在藥物研究領(lǐng)域，廣泛應(yīng)用于藥物藥代、藥動分析和中藥分析。固相萃取小柱的種類很多，具體實驗工作中，需根據(jù)分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。
固相萃取柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，固相萃取小柱從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。目標(biāo)化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用，主要是非極性-非極性相互作用，是范德華力或色散力。離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂，所萃取的目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物，目標(biāo)化合物與吸附劑之間的相互作用是靜電吸引力。固相萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要是根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基體(即樣品的溶劑)性質(zhì)。