熔體流動速率測試時的影響因素
一、概述
熔體流動速率分為熔體質量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)。我們一般測試的是熔體質量流動速率(MFR)。熔體流動速率( MFR) 是衡量熱塑性塑料產(chǎn)品流動性的重要指標,反應塑料產(chǎn)品相對分子質量的大小與分布,也可為其生產(chǎn)、加工工藝生產(chǎn)提供依據(jù)。其定義指在規(guī)定的溫度和負荷下,熔體每10 min 通過標準口模的質量或體積。
二、測試儀器
北京航天偉創(chuàng)設備科技有限公司生產(chǎn)的熔體流動速率測試儀滿足各種材料的測試要求:
XNR-400A 熔體流動速率儀:0.1-400.00g/10min(MFR)僅適用于測試熔體質量流動速率
XNR-400B型熔體流動速率測定儀:0.1-800.00g/10min(MFR)0.1-800.00 cm3/10min(MVR)
XNR-400C型熔體流動速率測定儀:0.1-800.00g/10min(MFR)0.1-800.00 cm3/10min(MVR)
XNR-400H型熔體流動速率測定儀:0.1-3000.00g/10min(MFR)0.1-3000.00 cm3/10min(MVR)
XNR-400W型熔體流動速率測定儀:0.1-800.00g/10min(MFR)0.1-800.00 cm3/10min(MVR)
熔體流動速率儀
三、主要影響因素
1. 取樣方式和取樣量的影響
取樣由于聚丙烯粉料粒徑大小不一,相差懸殊,取樣時稍不注意就會使樣品失去代表性。不同粒徑的粉料聚丙烯其熔體流動速率的差異性很大。特別是球形催化劑如DQ催化劑生產(chǎn)出來的聚丙烯,化驗分析時常常由于取樣沒有代表性導致熔體流動速率測試結果偏差大。
規(guī)程要求取樣量為3~8克。在實際操作中,取樣量最好不超過4.5克,以樣品加入料筒后樣品略低于料筒口為佳。因為如果樣品加入量超過料筒口,會給活塞壓料造成困難,增加樣品與空氣接觸面積和時間,造成樣品降解。
2. 儀器溫度波動的影響
熔體流動速率,與溫度的關系十分密切,溫度偏高流動速率大,溫度偏低則反之。在測試中要求溫度穩(wěn)定,波動盡量控制在±0.1℃以內(nèi)。
3. 試樣中水分含量的影響
試樣中含水量對熔體流動速率是有影響的。水分子是極性分子,就類似于在聚丙烯中加入了增塑劑一樣,吸濕性或含有揮發(fā)性組分的試樣在高溫下產(chǎn)生氣泡,影響測定結果的準確性。水分含量愈大,熔體流動就愈快。為了避免或減少水分的影響,在測試前先干燥處理, 去除水分和揮發(fā)性組分。
4. 氮氣吹掃時間的影響
試樣在料筒中,受熱容易發(fā)生降解,由于空氣中的氧氣會加速熱降解效應,樣品的黏度降低,從而使流動速度加快,熔體流動速率增大。為了減少測試過程中熱降解的影響,除了在操作手法上將樣品在料筒中盡量壓實,減少操作過程帶入空氣之外,裝樣品之前還采用了使用惰性氣體吹掃料筒的方法。隨著氮氣吹掃時間的增加,MFR 值逐漸減小,測試結果的精密度提高,如果裝樣品前用氮氣吹掃8 s 以上,測試相對標準偏差小于1.5%。
5. 裝料時間的影響
隨著裝樣時間的增加,MFR 值先增加后降低,裝料時間為60 s 時,MFR 值最大。隨著加樣時間的增加,測試結果的精密度先提高后降低,這主要是由于裝料時間太短,沒有對樣品充分壓實,熔體里邊氣泡比較多,降低了測試結果的精密度。而裝料時間過長又會導致料筒空氣增多,樣品更易發(fā)生熱降解,使測試結果的精密度降低。所以,裝料時間以控制在50~60 s 范圍為宜。
四、建議
1. 保證料筒、活塞桿、口模清洗干凈。料筒、活塞桿、口模沒有清理干凈,不但會影響下次分析結果的準確性,還會造成口膜不能順利放入料筒,出現(xiàn)口膜放不下又取不出的情況,破壞料筒內(nèi)壁的光潔度,對儀器造成損壞,縮短儀器使用壽命。
2. 開始測試之前儀器溫度至少預熱30 min;
3. 裝樣前最好對料筒用氮氣吹掃8 s 以上;
4. 在測試有效位移區(qū)間內(nèi),采用較小活塞位移距離且增加取樣次數(shù),會得到精密度更好的測試結果。
5. 分析前特別是加樣頻繁時不檢查儀器的溫度是否恒定;口模內(nèi)徑不定期用黃銅量規(guī)檢查是否符合規(guī)定,有損傷的口膜不及時更換;稱樣天平水平不檢查等等。