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回復網(wǎng)友江蘇光譜分析儀樣品制備

閱讀:1163        發(fā)布時間:2019-7-16

江蘇光譜分析儀固體試樣制備,固體粉末不能直接用于壓片,必須用稀釋劑稀釋,研磨后進行壓片。溴化鉀片劑需要約1毫克固體粉末,而溴化鉀需要約150毫克。對于含有強堿性基團的樣品,這種樣品只需要0.5 mg左右,因為這些樣品具有很強的吸收峰。

在空氣中江蘇光譜分析儀,lu化鉀比溴化鉀吸濕性更強,鹵化物常用溴化鉀代替lu化鉀作為稀釋劑。

采用鹵化物壓片法或糊法制備了江蘇光譜分析儀固體樣品,稀釋劑或湖劑對測定的光譜有干擾作用。薄膜法主要采用高分子材料的紅外光譜測試。

江蘇光譜分析儀.jpg

一、紅外光譜法對試樣的要求

紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:

 1、試樣應該是單一組份的純物質,純度應>98%或符合商業(yè)規(guī)格,才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。

2、試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。

 3、試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。

二、制樣的方法

1.  固體試樣

(1) 壓片法

常用于單一組份的純物質(純度應>98%)原料藥鑒別與一些有機試劑涂抹于溴化鉀片上做鑒別

將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于模具中,用(5~10)´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。

(2) 石蠟糊法

 一般的烷烴,烯烴類都不適合,可用于酯,酮,醛,但是現(xiàn)在一般不用這個了。石蠟漿糊是以前條件不好時候用的。

將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。

(3) 薄膜法

    主要用于高分子化合物(樹脂聚合物)的測定??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。

(4) 衰減全發(fā)射法(ATR)

當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。

2.液體和溶液試樣

(1) 液體池法

  沸點較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。

(2)液膜法

  沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。

對于一些吸收很強的液體,當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。

一些固體也可以溶液的形式進行測定。

常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區(qū)內本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等,有CCl4、CCl3、CS2、C6H14、環(huán)己烷等。

3 .氣體樣品

氣體樣品可在玻璃氣體池內進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣體池抽真空,再將試樣注入。

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