江蘇光譜分析儀固體試樣制備，固體粉末不能直接用于壓片，必須用稀釋劑稀釋，研磨后進(jìn)行壓片。溴化鉀片劑需要約1毫克固體粉末，而溴化鉀需要約150毫克。對(duì)于含有強(qiáng)堿性基團(tuán)的樣品，這種樣品只需要0.5 mg左右，因?yàn)檫@些樣品具有很強(qiáng)的吸收峰。

在空氣中江蘇光譜分析儀，lu化鉀比溴化鉀吸濕性更強(qiáng)，鹵化物常用溴化鉀代替lu化鉀作為稀釋劑。

采用鹵化物壓片法或糊法制備了江蘇光譜分析儀固體樣品，稀釋劑或湖劑對(duì)測(cè)定的光譜有干擾作用。薄膜法主要采用高分子材料的紅外光譜測(cè)試。

一、紅外光譜法對(duì)試樣的要求

紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求：

 1、試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。

2、試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。

 3、試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。

二、制樣的方法

1.  固體試樣

(1) 壓片法

常用于單一組份的純物質(zhì)(純度應(yīng)>98%)原料藥鑒別與一些有機(jī)試劑涂抹于溴化鉀片上做鑒別

將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于模具中，用(5~10)´107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

(2) 石蠟糊法

 一般的烷烴，烯烴類都不適合，可用于酯，酮，醛，但是現(xiàn)在一般不用這個(gè)了。石蠟漿糊是以前條件不好時(shí)候用的。

將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。

(3) 薄膜法

    主要用于高分子化合物(樹脂聚合物)的測(cè)定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。

(4) 衰減全發(fā)射法(ATR)

當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。

2.液體和溶液試樣

(1) 液體池法

  沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。

(2)液膜法

  沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。

對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測(cè)定。

一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。

常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對(duì)試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等，有CCl4、CCl3、CS2、C6H14、環(huán)己烷等。

3 .氣體樣品

氣體樣品可在玻璃氣體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣體池抽真空，再將試樣注入。