巖石中可溶有機(jī)物、原油用氣仿溶解，點(diǎn)在燒結(jié)的硅膠層析棒上，選擇不同極性的溶劑，依次將試樣中的飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)分離，用硅膠層析棒分離的四個(gè)組分經(jīng)火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以峰面積歸一化法計(jì)箅每個(gè)族組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
潤(rùn)揚(yáng)儀器RY-CF19原油族組分測(cè)定薄層色譜儀*適用于中國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證的SY/T5119-2016 《巖石可溶有機(jī)物和原油族組分棒薄層火焰離子化分析方法》標(biāo)準(zhǔn)。
1. 儀器和設(shè)備
1.1 儀器配置薄層色譜儀主機(jī)RY-CF19、硅膠層析色譜棒、火焰離子化檢測(cè)器（FID）、色譜數(shù)據(jù)處理軟件
1.2 展樣工作臺(tái)、層析缸
1.3 恒濕缸：相對(duì)濕度保持在65% ±2%
1.4 氫氣發(fā)生器RYH-300
1.5 空氣發(fā)生器RYA-2000
2. 試劑和材料
2.1 試劑：所用試劑均需精餾純化，并用色譜或紫外光 ( 200 nm~400 nm ) 檢測(cè)器檢査無(wú)雜峰方可使用。
a) 正己烷：分析純，注意：正己烷為有毒物質(zhì)，相關(guān)操作要在通風(fēng)柜中進(jìn)行。b) 二氣甲烷：分析純。注意：二氣甲烷為有毒物質(zhì)，相關(guān)操作要在通風(fēng)柜中進(jìn)行。c) 氯仿：分析純。注意：氣仿為有毒物質(zhì)，相關(guān)搡作要在通風(fēng)柜中進(jìn)行。d) 異戊醇：分析純。
2.2 微量注射器：1. 0uL, 5. 0uL
3. 檢測(cè)條件
3.1 環(huán)境條件：室溫20°C?30°C，相對(duì)濕度<65%。
3.2 空氣流量： 2000mL/mino
3.3 氫氣流置：160mL/min?180mL/nlin。
3.4 掃描速度：每次30 s、每次25 s。
4. 分析步驟
4.1 試樣棒薄層分離
a) 取一定量的巖石中可溶有機(jī)物、原油試樣（原油需脫水、除去雜質(zhì)），用氣仿溶解，并配制成濃度為10mg/mL?20mg/mL的溶液。b) 用微量注射器抽取0.5ml?1.0ml的試樣溶液，分五至六次點(diǎn)到距活化過(guò)的硅膠層析櫸末端約0. 5cm處。c) 硅膠層析棒置于恒濕缸內(nèi)保持10min。d) 將該桂膠層析棒放人裝有正己烷的層析缸內(nèi)展開(kāi)，使溶劑上升8cm?9cm。e) 在室溫下放置2min揮發(fā)溶劑。f) 硅膠層析棒于恒濕缸內(nèi)保持10min。g) 再放入裝有二氣甲烷與正己烷混合溶劑（1:1，體積比）的層析缸內(nèi)展開(kāi)，使溶劑上升4cm?5cm。h) 依次重復(fù)e)和f)步驟一次，然后放人裝有正己烷與異戊醇混合溶劑（90 :10,體積比）的層析缸內(nèi)展開(kāi)，使溶劑上升1. 5cm?2. 0c；m) 已分離好試樣的硅膠層析櫸在室溫下放置約2min揮發(fā)溶劑。
4.2 試樣色譜分析
a) 打開(kāi)棒薄層火焰離子化分析儀的電源總開(kāi)關(guān)和其他開(kāi)關(guān)，并按5. 4要求調(diào)節(jié)儀器。b) 將已分離好試樣的硅膠薄層棒放入儀器內(nèi)檢測(cè)。分析結(jié)果由數(shù)據(jù)處理裝置給出。
5. 原油族組分測(cè)定薄層色譜儀計(jì)算
試樣中各族組分質(zhì)M分?jǐn)?shù)按式(2)計(jì)算，所得結(jié)果應(yīng)修約到兩位小數(shù)。Xi = ASFS + AaF^'+4nFn + AnFB X U)Q% ⑵式中：Z用S，A, N和B代替，則：X,一--分別表示飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)表示；A,分別表示飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的峰面積；F,——分別表示飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的質(zhì)量•校正系數(shù)；As, Aa, ——飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的峰面積；Fs, FA1 FdTlFB——飽和烴、芳香炫、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的質(zhì)量校正系數(shù)。