2015年12月14日，環(huán)保部發(fā)布了《HJ 780-2015 土壤和沉積物無機(jī)元素的測定——波長色散X射線熒光光譜法》（以下簡稱“HJ 780-2015”），正式確立了土壤中無機(jī)元素的檢測方法。2016年中，*正式向社會公開《土壤污染防治行動計劃》（“土十條”）全文，全面加強(qiáng)土壤污染的治理。為配合國家開展土壤檢驗和治理工作，江蘇天瑞儀器股份有限公司（以下簡稱“天瑞儀器”）推出的WDX4000型波長色散X射線熒光光譜儀及其相關(guān)應(yīng)用方法，可用于測定土壤和沉積物中25種無機(jī)元素和7種氧化物，*HJ 780-2015標(biāo)準(zhǔn)的使用要求。

2.儀器簡介

WDX4000順序式波長色散X射線熒光光譜儀是天瑞儀器承擔(dān)的國家重大科學(xué)儀器專項項目的研究成果，具有*的自主知識產(chǎn)權(quán)，并擁有多項國家。WDX4000采用了大量創(chuàng)新性和通用化的設(shè)計，配有40位自動進(jìn)樣器，性能優(yōu)異，操作簡便。

1）測角儀：具用保護(hù)的創(chuàng)新型鋼帶傳動系統(tǒng)，精密雙軸，可出具*校準(zhǔn)證書。

2）高壓：大功率≥4kW，切換迅速，性能穩(wěn)定，故障率極低。

3）光管：下照式，4kW，Rh靶，配套雙通道光管水冷系統(tǒng)，極大延長光管使用壽命；

3）濾光片：5組，優(yōu)化配置Cu、Al濾光片和防塵濾光片；

4）準(zhǔn)直器：3個，滿足客戶在測量微量元素時，對分辨率和強(qiáng)度的側(cè)重選擇；

5）晶體：標(biāo)配5塊晶體，能夠完成C6—U92之間元素定性、定量的分析，另有選3個空位可供定制；

6）探測器：閃爍探測器，大線性計數(shù)率3000kcps，流氣探測器，大線性計數(shù)率1500kcps，具有芯線自動清洗功能；

7）自動進(jìn)樣器：40位全自動機(jī)械手進(jìn)樣器；

8）操作軟件，擁有理論 a 系數(shù)校正、經(jīng)驗α、β、γ系數(shù)校正、FP參數(shù)校正、譜線重疊校正、儀器狀態(tài)監(jiān)控和強(qiáng)大的Sqlite數(shù)據(jù)庫等功能；

9）*真空氣路緩沖系統(tǒng)，有效保護(hù)薄膜型樣品，在大氣顆粒物檢測領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。

圖 1 WDX4000儀器外觀圖

3.實驗部分

3.1     實驗原理

大功率高壓光管發(fā)射出的原級X射線，經(jīng)過濾光片后，照射到樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線。特征X射線經(jīng)過一次準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后平行入射到分光晶體上；再由測角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線。X射線經(jīng)過二次準(zhǔn)直器后，進(jìn)入探測器進(jìn)行信號采集。后通過計算機(jī)軟件處理后實現(xiàn)定性分析和定量分析。

3.2     設(shè)備和試劑

設(shè)備：WDX4000：波長色散型X射線熒光光譜儀；

分析天平：精度0.1mg；

自動粉末壓片機(jī)：壓力30噸，保壓時間30s；

非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。

          試劑：硼酸（H₃BO₃）：分析純。

土壤標(biāo)樣：市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27