概述：甜蜜素是食品生產(chǎn)中常用的甜味添加劑，其甜度是蔗糖的30～40倍,控制*對(duì)人們的身體健康有重要意義。《GB 2760-2014 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中用于界定食品添加劑使用范圍的食品分類系統(tǒng)，白酒屬于蒸餾酒，不允許使用甜蜜素。本方法參照GB/T 5009.97-2003及相關(guān)文獻(xiàn)資料，對(duì)白酒中的甜蜜素經(jīng)提取后，在冰浴條件下，與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)生成衍生物環(huán)己醇亞硝酸酯，衍生物進(jìn)入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分離檢測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1  儀器與試劑

江蘇天瑞儀器股份有限公司氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：GC-MS 6800

甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取一定量的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)品（純度為99.0％）于干燥容量瓶中，用水配成1000mｇ/kg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。

試劑均為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

1.2  儀器工作條件

1.2.1  氣相色譜條件

DB-5毛細(xì)管色譜（30m ×0.25mm,0.25um）；載氣：氦氣（純度為99.999％），載氣流量1.0mL/min；進(jìn)樣口溫度250℃，進(jìn)樣量1.0uL，進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣,分流比10:1；程序升溫：初始溫度為40℃，保持時(shí)間10min，以25℃/min速率升至270℃，保持時(shí)間5min。

1.2.2  質(zhì)譜條件

電子轟擊離子源（EI），四級(jí)桿溫度150℃，接口溫度280℃；采集方式為選擇離子監(jiān)測(cè)掃描（SIM），溶劑延遲時(shí)間6min,選擇3個(gè)監(jiān)測(cè)離子質(zhì)荷比（m/z）為55,81,83。

1.3  實(shí)驗(yàn)方法（略）

2 結(jié)果與討論

2.1 特征和離子的選擇

甜蜜素的主要衍生物環(huán)己醇亞硝酸酯作為定性和定量，如圖1。保留時(shí)間8.511min.定性離子（m/z）為55,81,83。定量離子為55。質(zhì)譜圖見圖2.