色譜柱是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件之一,樣品的分離是在色譜柱上完成的。對于氣相色譜柱而言,一般分為填充柱和毛細(xì)管柱兩大類,毛細(xì)管柱具有柱效能高,分析速度快,適合分離組成比較復(fù)雜或微量樣品以及殘留分析等;填充柱適合常規(guī)樣品的定量分析,尤其是高純度的樣品。
填充柱制備簡單,選用合適的固定相是關(guān)鍵,色譜固定相大致分為固體固定相、液體固體相兩大類。固體固定相一般是具有表面活性的固體吸附劑。液體固體相絕大多數(shù)是高沸點的有機化合物,稱為固定液。固定相種類很多,因而具有廣泛的選擇性,選擇合適的固定相有利于解決各類組分的分離分析的關(guān)鍵,因為直接影響色譜分析的成敗與否。
填充柱的填料可以是多孔性粒狀吸附劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜,填充柱常用內(nèi)徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。對于反應(yīng)、活性易吸附組份的分析時,可采用內(nèi)壁鈍化的材質(zhì),如:明尼克代理的美國SilcoTek公司色譜柱將很好的解決這方面的問題。
填充柱裝柱過程中,根據(jù)不同的柱管形狀可以選擇不同的裝柱方式。對于螺旋形色譜柱,可以用真空泵抽氣的方法裝填。若載體的機械強度較差,則裝柱時只能輕敲和震動,若裝柱的填料比較粘,則需用力振動。裝柱時要注意不要讓填料通過玻璃棉和紗布進(jìn)入抽空系統(tǒng)中。
填充柱的老化操作是制備填充柱的必要步驟,老化的目的是為了除去管柱內(nèi)剩余的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì),同時使固定液更均勻、牢固地涂敷、分布于載體(擔(dān)體)或管壁上,這樣能使色譜柱分離效果更好、減少儀器的噪音和提高儀器的靈魂度。老化操作是在通入適合于分析的載氣后,將柱溫升至略高于操作溫度或根據(jù)工作要求需要選擇固定相允許的最高工作溫度,老化時間根據(jù)不同固定相或工作性質(zhì)要求來決定老化時間。
色譜填充柱柱效受柱內(nèi)、外因素影響,為使色譜柱達(dá)到最佳效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床層以外的死體積)及裝填技術(shù)。即使在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產(chǎn)生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬(色譜峰展寬),這就是管壁效應(yīng)。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度。
氣相色譜的填充柱常用的種類包括醚類分析柱、農(nóng)殘分析柱、苯系物分析柱、溶劑殘留分析柱、分子篩柱、高性能碳分子篩柱和高分子多孔微球分析柱等。
北京明尼克分析儀器設(shè)備中心集業(yè)內(nèi)專家、數(shù)十年色譜分析技術(shù)和應(yīng)用科研成果而研制的MNK系列填充色譜柱,其選用進(jìn)口原裝色譜柱管、填料及固定液等精心制作,可為客戶提供優(yōu)質(zhì)的多孔聚合物Porapak系列色譜柱、 GDX系列色譜柱、硅藻土Chromosorb系列色譜柱、硅膠、活性炭、石墨化碳黑、碳分子篩和分子篩色譜柱等。
MNK系列填充色譜柱可按用戶要求進(jìn)行焊接VCR接頭、單端焊接、雙端焊接及卡套連接,均可滿足客戶需求。MNK填充柱質(zhì)量可靠、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性強、靈敏度高、分析速度快及氣體消耗量小,有效降低操作費用,現(xiàn)已在國內(nèi)各個領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
MNK系列--部分填充柱:
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