上海群弘儀器設(shè)備有限公司

DSC熱分析實(shí)驗(yàn)技巧-氣氛-坩堝選擇類型

時(shí)間:2020-11-12閱讀:3022
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熱分析設(shè)備是一種通過加熱,檢測樣品溫度與重量、差熱信號的關(guān)系,熱分析設(shè)備主要分為差示掃描量熱儀(差熱法DSC,DTA)、熱重分析儀(熱重法TGADTG)、綜合熱分析(同步DSC-TGADTA-TGA)三個(gè)大類:

 

差示掃描量熱儀Differential Scanning Calorimetry差熱法,DSC,DTA)主要是測試樣品的熔點(diǎn)、熱固化、光固化、冷結(jié)晶、相變潛熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)期、分解溫度、比熱容、反應(yīng)動力學(xué)等,如果樣品為非晶體物質(zhì),那么不適用于此方法,可以通過全自動視頻熔點(diǎn)測試儀或者顯微熱臺熔點(diǎn)測試儀測試該物質(zhì)熔點(diǎn)。

 熱重分析儀Thermal Gravimetric Analyzer熱重法TGA,DTG)主要是測試的是樣品質(zhì)量隨著溫度變化(或時(shí)間變化,比如說在某溫度下恒溫X小時(shí))而變化的關(guān)系。樣品在高溫中升華、汽化、揮發(fā)、分解、氧化燃燒等,就會造成重量的損失比如說,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和結(jié)晶水,在50℃恒溫的條件下就會自由水就會揮發(fā),造成重量降低;當(dāng)溫度升高時(shí),170℃-190℃,就會失去結(jié)晶水,從而轉(zhuǎn)變成CaC2O4;隨著溫度的持續(xù)上升,450℃-460℃時(shí),CaC2O4分解成CaCO3和CO,此時(shí)CO隨著氣流排出,CaCO3留在樣品中;繼續(xù)加熱到750℃-800℃,CaCO3繼續(xù)分解成CaO和CO2。此過程中包含了自由水揮發(fā)、分解的過程,有的樣品還有氧化燃燒的過程(比如說,熱重法測試炭黑含量,后期通入氧氣燃燒炭黑,生成CO2從而形成重量損失),每個(gè)過程都有重量損失,測試出每一部分的重量損失比例、每一部分在多少溫度下產(chǎn)生重量變化。

 綜合熱分析儀(Simultaneous Thermal Analyzer,同步熱分析儀,DSC-TGA或DTA-TGA)在測試樣品的重量變化的同時(shí),測試樣品發(fā)生的差熱變化,比如說CaC2O4分解成CaCO3和COCaCO3繼續(xù)分解成CaO和CO2,吸收熱量;炭黑燃燒,釋放熱量等,在重量變化的同時(shí),有差熱變化。

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