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557次用四分法將樣品縮分至300g,再用四分法分成兩份,一份留樣(﹥100g),另一份用粉碎機(jī)將樣品粉碎成粉狀[6],準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 ml, 放置過(guò)夜。將高壓消解罐放入烤箱中,設(shè)定溫度為130℃,恒溫2h后升溫至160℃保持4h。至消化*冷卻后開(kāi)罐, 將消解內(nèi)罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 ml。冷卻后轉(zhuǎn)移至25 ml比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管內(nèi), 定容至刻度, 搖勻待測(cè)。
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