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電位滴定法測定鹽酸川芎嗪的含量
1 前言
鹽酸川芎嗪是一種用于閉塞性腦血管疾病，如腦供血不全、腦血栓形成、腦栓塞及其他缺血性血管疾病如冠心病、脈管炎等病癥的藥物。本文依照藥典的方法采用 T960 電位滴定儀對鹽酸川芎嗪的含量進(jìn)行了測試，本方法準(zhǔn)確、可靠，可用于氟康唑的含量測定。本法操作簡便、快捷，結(jié)果準(zhǔn)確，尤適用于藥廠對該產(chǎn)品的質(zhì)量控制和快速分析。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
GT50電位滴定儀、卓光 pH 復(fù)合電極、
10mL 滴定管
2.2 試劑
醋酐、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1005mol/L）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取 0.15g 樣品于滴定杯中，加入 40mL 醋酐，待樣品*溶解后，用高氯酸溶液滴定， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式： | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度： | 3 |
電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 8s |
電極平衡電位： | 1.0mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
小添加體積： | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積： | 5.0mL |
結(jié)束體積： | 10mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間： | 8s |
電位突躍量： | 300 | 預(yù)控 mv 值： | 無 |
4.結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積：0.03mL，水分：17.04%
編號 |
質(zhì)量（g） |
體積（mL） |
含量（%） |
平均值（%） |
1 | 0.1508 | 7.284 | 100.64 |
100.68 |
2 | 0.1501 | 7.256 | 100.72 |
式中：
X --樣品含量（%）；
C --高氯酸溶液的濃度（mol/L）；
V --滴定樣品消耗高氯酸溶液體積（mL）；
V0 --滴定空白消耗高氯酸溶液體積（mL）； M --樣品質(zhì)量（g）。
17.27 --每 1mL 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于 17.27mg 鹽酸川芎嗪。
w --樣品水分（%）。
4.2 實(shí)驗(yàn)譜圖
4.3 結(jié)論
鹽酸川芎嗪原料藥含量大于 99.0%即為合格，本樣品藥中含量為 100.68%，符合要求。另外，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本次實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好，可以滿足檢測需求。
參考文獻(xiàn)
[1]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M] . 二部. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:877.