自動熔點(diǎn)儀法檢測聚氨酯原料的熔點(diǎn)
1 前言
聚氨酯是一種高分子材料,在日常生活中的應(yīng)用廣泛:如家具中的油漆和涂料,家用電器中的冰箱和冷柜,建筑業(yè)中的屋頂防水保溫層和內(nèi)外墻涂料等;還可以做成各種聚氨酯材料如聚氨酯鞋底,聚氨酯纖維,聚氨酯密封膠等。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,對于純粹的有機(jī)化合物,一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。本文采用全自動視頻熔點(diǎn)儀來檢測聚氨酯原料的熔點(diǎn),操作步驟簡單、重復(fù)性好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
GM70 全自動視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、長玻璃管
2.2 試劑
聚氨酯原料樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
用研缽將樣品研磨成均勻的細(xì)粉,將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中,高度約 3-5mm 左右, 用長玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過程
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn),記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
升溫速率 | 1℃/min |
起始溫度 | 43℃ |
終止溫度 | 53℃ |
曲線時間 |
10min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
測量模式 | 初熔溫度(℃) | 平均初熔(℃) | 終熔溫度(℃) | 平均終熔(℃) |
自動測量 | 48.15 |
48.36 | 49.76 |
49.53 |
48.76 | 49.26 | |||
48.15 | 49.57 | |||
48.39 | 49.51 |
4.2 曲線圖譜
4.3結(jié)論
用全自動視頻熔點(diǎn)儀檢測聚氨酯原料的熔點(diǎn),儀器可以自動判斷樣品的初熔溫度和終熔溫度,避免了人為誤差;操作步驟簡單,一次可以測定4個平行樣,且重復(fù)性良好,提高了工作效率。
注意事項(xiàng)
建議測試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣,且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性, 同一批樣品裝樣高度保持一致。