氣相色譜儀知識(shí)講堂--基礎(chǔ)篇
氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常用的分析氣體的儀器,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。它的應(yīng)用領(lǐng)域有很多,如石油,化工,醫(yī)療,環(huán)境,衛(wèi)生等等。具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。
既然氣相色譜儀用途這么大,那么對(duì)它的基本操作原理和構(gòu)成是否全面了解呢?下面為有這方面需求的使用者介紹一下氣相色譜儀的一些基礎(chǔ)知識(shí)。
氣相色譜基本知識(shí)
1氣相色譜原理
色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術(shù)。是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中的一相是不動(dòng)的,叫做固定相,另一相則是推動(dòng)混合物流過(guò)此固定相的流體,叫做流動(dòng)相。
當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過(guò)固定相,就會(huì)與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同,相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。
因此在同一推動(dòng)力作用下,不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短,從而按先后秩序從固定相中流出,這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù),稱為色譜分離技術(shù)或色譜法。當(dāng)用氣體為流動(dòng)相,稱為氣相色譜。
2基本構(gòu)造
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
(4)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。 氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。
3氣相色譜儀工作原理
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,便彼此分離,按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。
4氣相色譜儀的組成部分
1、載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量
2、進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)
3、色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))
4、檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器,控溫裝置
5、記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站
5儀器特點(diǎn)
(1) 大屏幕液晶中文顯示,同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。
(2) 數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計(jì),從屏幕顯示載氣流量。
(3) TCD斷氣自動(dòng)保護(hù),儀器斷氣或漏氣時(shí),微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開(kāi)橋電流,保護(hù)鎢絲不被損壞。
(4) *的氣路流程,儀器采用一次進(jìn)樣,三檢測(cè)器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。
(5) 自動(dòng)功能:開(kāi)機(jī)后,儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài),如有問(wèn)題自動(dòng)顯示故障部位及故障類型,并對(duì)儀器自我保護(hù)。
(6) 色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器
(7) 色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個(gè)凈化器
6什么叫保留時(shí)間?
從進(jìn)樣開(kāi)始至每個(gè)組分流出曲線達(dá)極大值所需的時(shí)間,可作為色譜峰位置的標(biāo)志,此時(shí)間稱為保留時(shí)間,用 t 表示。
7什么是色譜峰?峰面積? 什么是色譜圖?
氣相色譜儀原理檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
進(jìn)樣后色譜柱流出物通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí),所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)時(shí)間或載氣流出氣體積的叫曲線圖稱為色譜圖。