GC-MS調諧遇到的問題及解決方法
氣質聯(lián)用儀（GC-MS）是實驗室常用的大型分析儀器，為了得到準確的分析結果，要經(jīng)常對GC-MS進行相關的維護保養(yǎng)，通過對儀器進行調諧，從調諧報告中也可以看到儀器存在的問題，并對其進行維護。

一般在停電關機后重啟或對離子源清洗、色譜柱換老化、離子源烘烤后、換燈絲等常規(guī)維護保養(yǎng)后要進行調諧。調諧有很多種模式，包括調諧、自動調諧、標準質譜調諧、Extractor調諧。

1.故障現(xiàn)象：調諧參數(shù)改變時, 調諧峰強度的變化滯后

產生故障的可能原因及排方法：

a.離子源被污染，排方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b.預四級桿被污染，排方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

c.離子源部件未安裝位，電路未接通，排方法是將離子源拆下，重新安裝。

2.故障現(xiàn)象：調諧時，需過高的離子能量

產生故障的可能原因及排方法：

a.高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護；

b. 質譜儀調諧未達到佳狀態(tài)，排方法是重新調諧質譜儀。

3.故障現(xiàn)象：調諧參數(shù)改變時，儀器響應不顯

產生故障的可能原因及排方法：

離子源短路或電路未接通，排方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。

4.故障現(xiàn)象：調諧峰的形狀不好，有肩峰

產生故障的可能原因及排方法：

a.質譜儀調諧未達到佳狀態(tài)，排方法是重新調諧質譜儀；

b.離子源被污染，排方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

c.分析器有缺陷或損壞，排方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。



5.故障現(xiàn)象：調諧時，無參考峰出現(xiàn)

產生故障的可能原因及排方法：

a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中；

b.參考標樣的管路被堵塞，排方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；

c.空氣泄漏，排方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。



6.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調諧峰

產生故障的可能原因及排方法：

a. 離子源被污染，排方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 燈絲老化，排方法是更換燈絲；

c.質譜儀調諧未達到佳狀態(tài)，排方法是重新調諧質譜儀。


7.故障現(xiàn)象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 

產生故障的可能原因及排方法：

a. 空氣泄漏，排方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；

b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內雜質富集，排方法是換載氣瓶并安裝脫氣裝置；

c. 新近清洗的離子源未烘干，排方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源；

d. 柱子被污染，排方法是老化柱子。
8.故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產生

產生故障的可能原因及排方法：

a. 離子源需要重新校準，排方法是利用校準工具重新校準離子源；

b. 空氣泄漏嚴重，排方法是檢漏并緊固各連接處。

9.故障現(xiàn)象：調諧時, 高質量峰m/z 502、614不顯示

產生故障的可能原因及排方法：預四級桿短路，排方法是將預四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。