請(qǐng)定期檢查儀器噪聲水平,必要時(shí)清洗檢測(cè)器
基線噪聲高會(huì)對(duì)分析有影響嗎?
基線噪聲在多少算高?
基線噪聲高不高,要和裝機(jī)時(shí)做比較。例如您看到FID的基線噪聲有50pA,如果從裝機(jī)開始一直就這么高,那么就和載氣純度或者沒有裝捕集阱有關(guān)了。如果之前是只有十幾pA的,現(xiàn)在變成50pA了,那么就是色譜故障啦。
?基線噪聲太高會(huì)影響什么?
基線噪聲過高會(huì)影響靈敏度,因?yàn)殪`敏度往往用信噪比(S/N)來直接或者間接的表征,噪聲作為分母,分母越大自然信噪比越低,檢測(cè)靈敏度就會(huì)跟著降低,甚至滿足不了方法的檢出限。
基線噪聲升高一定是檢測(cè)器引起的嗎?
檢測(cè)器污染會(huì)導(dǎo)致基線噪聲升高,但是并不代表基線噪聲升高一定是檢測(cè)器的問題!
載氣和捕集阱
如果捕集阱飽和,或者載氣純度不夠,都會(huì)導(dǎo)致基線噪聲升高
色譜柱
如果色譜柱污染,也會(huì)導(dǎo)致基線噪聲升高
如果色譜柱接口處有泄漏,TCD和ECD檢測(cè)器基線會(huì)升高
色譜柱安裝不正確,伸入檢測(cè)器過長也會(huì)有相同的問題
隔墊
進(jìn)樣口中的隔墊,隔墊流失嚴(yán)重的話也會(huì)會(huì)導(dǎo)致基線噪聲升高
如何排查基線噪聲是由檢測(cè)器引起的?
隔離法:將色譜柱從檢測(cè)器端取下來,然后用一個(gè)死堵將檢測(cè)器入口堵上,然后等待半小時(shí)之后觀察輸出值。此時(shí)輸出值只由檢測(cè)器貢獻(xiàn)
半小時(shí)等待中...
如果半小時(shí)后輸出值明顯下降了,那么就不是檢測(cè)器的問題。
如果輸出值沒有明顯變化,那么就是檢測(cè)器的問題。
做出這個(gè)判斷之后,我們也就不需要著急把色譜柱接回檢測(cè)器,保持現(xiàn)狀,直接執(zhí)行檢測(cè)器熱清洗的步驟就可以了
如何對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行熱清洗
一般我們都會(huì)建議大家先做熱清洗,實(shí)際上就是通過升高溫度,使得一些高沸點(diǎn)物質(zhì)揮發(fā)之后從檢測(cè)器排出。
什么算正常值呢?
就是和您之前的數(shù)據(jù)相比,例如儀器狀態(tài)良好的情況下,F(xiàn)ID的基線噪聲可以達(dá)到20pA以下,那么就以20pA為正常值。
或者是,以滿足靈敏度要求為準(zhǔn),例如ECD,ECD使用時(shí)間長了以后,本身因?yàn)榉派湓此プ兊脑?,基線噪聲就是會(huì)逐漸提高,無法恢復(fù)到原來的狀態(tài),那么就以目標(biāo)物的分析滿足低檢出限的要求為標(biāo)準(zhǔn)來要求噪聲水平就可以了
還需要注意的是,F(xiàn)PD的high溫度只能到250度
如果高溫烘烤幾個(gè)小時(shí)還是效果不明顯的話,可能就得拆開清洗了
是不是所有的檢測(cè)器都可以拆開清洗?
ECD和TCD是不能拆開清洗的
FPD不建議拆開清洗
FID和NPD是可以拆開清洗的,但是NPD在拆卸的時(shí)候,一定!一定!一定!要注意不要損壞銣珠