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液相色譜開(kāi)關(guān)機(jī)指南

閱讀:2231        發(fā)布時(shí)間:2020-5-25

色譜柱沖洗和保存

 

停機(jī)前,將色譜柱*沖洗,使用說(shuō)明書(shū)中指明的溶劑保存色譜柱。

從儀器上卸下色譜柱,用堵頭密封保存。

儀器沖洗和溶劑置換

 

液相色譜相關(guān)單元需全部進(jìn)行溶液置換和沖洗,防止管路污染或堵塞。

反相色譜置換步驟:

1) 取下色譜柱后用兩通連接管路。

2) 如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽,將相應(yīng)管路更換為純水,排氣(Purge)5分鐘,再以1.0mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘

3) 將儀器所有管路都置換成純甲醇溶液(包括流動(dòng)相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路)。

4) 將流動(dòng)相排氣(Purge)5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器排氣25分鐘,以1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

注意:如果流動(dòng)相中不含緩沖鹽,可跳過(guò)步驟2)

正相色譜置換步驟:

1) 取下色譜柱用兩通連接管路。

2) 將儀器所有管路都置換成純異丙醇(包括流動(dòng)相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路)。

3) 將流動(dòng)相排氣(Purge) 5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器排氣25分鐘,以1.0mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

關(guān)機(jī)

 

清理進(jìn)樣器中的樣品瓶,妥善處理。

清空廢液瓶中的廢液。

關(guān)閉所有單元的電源。

 

接通硬件電源

 

依次打開(kāi)液相色譜各單元和電腦的電源開(kāi)關(guān),觀察液相各單元的綠色指示燈依次亮起。

儀器溶劑置換

 

反相色譜置換步驟:

1) 將輸送水相的流動(dòng)相管路置換成超純水,自動(dòng)進(jìn)樣器洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動(dòng)相管路排氣(purge) 5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣(purge) 25分鐘。

2) 用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液為流動(dòng)相,沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

正相色譜置換步驟:

1) 將流動(dòng)相管路按照實(shí)驗(yàn)條件置換成相應(yīng)溶劑,自動(dòng)進(jìn)樣器洗針液管路使用與流動(dòng)相相同的溶劑作為清洗液。流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。

2) 用1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。

方法平衡

 

按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動(dòng)相,將配制好的流動(dòng)相放在儀器上,執(zhí)行流動(dòng)相管路排氣操作后,確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝,調(diào)用方法文件,啟動(dòng)液相色譜輸送流動(dòng)相對(duì)色譜柱進(jìn)行平衡約半小時(shí)到一個(gè)小時(shí)。

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