7470羥丙氧基測(cè)定裝置由上海書培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司提供,選用高硼硅玻璃材質(zhì),由六個(gè)配件組成裝置,提供實(shí)驗(yàn)室整套玻璃器皿:玻璃燒杯,玻璃容量瓶,點(diǎn)樣毛細(xì)管,冷凝管,稱量瓶,培養(yǎng)皿,層析柱,比色管,玻璃比色皿,干燥器,漏斗(砂芯漏斗,分液漏斗,三角漏斗),玻璃試管,量筒,離心管,三角燒瓶,玻璃棒,試劑瓶,刻度吸管,移液管,滴定管,溶劑過濾器,載玻片等等
介紹:
產(chǎn)品名稱:7470羥丙氧基測(cè)定裝置
規(guī)格:7470
材質(zhì):高硼硅玻璃
圖中各部件:
D為25ml雙頸蒸餾瓶,側(cè)頸與外裹鋁箱的長度為95mm的分餾柱E相連接:
C為接流管,末端內(nèi)徑為0.25~1.25mm,插入蒸餾瓶內(nèi);
B為蒸汽發(fā)生管(25mm×150mm),亦其末端內(nèi)徑為0.25~1.25mm的氣體導(dǎo)入管,并與C相通;
F為冷凝管,外管長100mm,與E連接。
G為125ml具刻度的帶浴A中,維持溫度為155°C
測(cè)定法:
取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,精密稱定,置蒸餾瓶D中,加30%(g/g)三氧化鉻溶液10ml。
于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。
將B與D均浸入油浴中(可為甘油),使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相*。
開啟冷卻水,必要時(shí)通入氮?dú)饬鞑⒖刂破淞魉贋槊棵腌娂s1個(gè)氣泡。
于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃,并維持此溫度至收集餾液約50ml,將冷凝管自分餾柱上取下,用水
沖洗,洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH為6.9~7.1(用酸
度計(jì)測(cè)定),記下消耗的容積V<[1]>(ml),而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml,靜置至不再產(chǎn)生二氧
化碳為止,加碘化鉀1.0g,密塞,搖勻,置暗處放置5分鐘,加淀粉指示液1ml,用硫代硫酸鈉滴定液
(0.02mol/L)滴定至終點(diǎn),記下消耗的容積V<[2]>(ml)。
另作空白試驗(yàn),分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積
V<[a]>與V<[b]>(ml),按下式計(jì)算,即得。
OCH2CHOHCH3 %=(V<[1]>M<[1]>-KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751/W)×100%
式中
K為空白校正系數(shù)M<[1]>V<[a]>/M<[2]>V<[b]>;
V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;
V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;
V<[a]>為空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;
V<[b]>為空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml;
W為供試品的重量,g;
M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度;
M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度。