農(nóng)藥殘留是指使用農(nóng)藥之后一段時(shí)間內(nèi)沒(méi)有被分解而殘留于生物體內(nèi)、土壤、水體、大氣中的農(nóng)藥原體、降解物和有毒代謝物及雜質(zhì)的總稱(chēng)。

我國(guó)是農(nóng)藥生產(chǎn)大國(guó)，也是農(nóng)藥出口和使用大國(guó)，但是使用水平與發(fā)達(dá)國(guó)家相比還存在較大差距，推行農(nóng)藥減量使用，提高農(nóng)藥使用效率，是實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥使用量“零增長(zhǎng)"的重要途徑。

中藥材屬性上為農(nóng)副產(chǎn)品。在種植過(guò)程中，種植戶(hù)為了預(yù)防病蟲(chóng)害，保障產(chǎn)量，通常會(huì)大量使用農(nóng)藥。若初產(chǎn)品中殘留有農(nóng)藥，會(huì)直接或間接對(duì)用于治療疾病的人造成危害。

2020版《中國(guó)藥典》針對(duì)中藥的質(zhì)量控制要求達(dá)到了新高，藥典中《0212 藥材和飲片檢定通則》明確規(guī)定：藥材和飲片（植物類(lèi)）中33種禁用農(nóng)藥不得檢出（不得過(guò)定量限），極大地加強(qiáng)了對(duì)中藥農(nóng)殘檢測(cè)的力度。其中在2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法中新增第五法“藥材及飲片(植物類(lèi))中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法"。

本文主要針對(duì)試樣制備環(huán)節(jié)進(jìn)行討論：

一 直接提取法（部分基質(zhì)簡(jiǎn)單的藥材無(wú)需凈化）

取供試品粉末(過(guò)三號(hào)篩）5g，精密稱(chēng)定，加氯化鈉1 g，立即搖散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)勻漿處理2 min（轉(zhuǎn)速不低于12000 rpm），離心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，勻漿處理1分鐘，離心，合并兩次提取的上清液，FlexiVap全自動(dòng)智能平行濃縮儀濃縮至約3~5 mL，冷卻至室溫，用乙腈稀釋至10 mL，搖勻，即得。

二 固相萃取法

• 方式一

量取直接提取法制備的供試品溶液 3~5ml，置于裝有分散型凈化材料[無(wú)水硫酸鎂1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠100 mg]的樣品管中，用MultiVortex渦旋混合器充分混勻，再置震蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5 min使凈化，離心，取上清液，即得。（可去除有機(jī)酸、揮發(fā)油、色素等）

• 方式二

量取直接提取法制備的供試品溶液 3~5 mL，通過(guò)親水親油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg;6 mL)在iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀自動(dòng)凈化，收集全部?jī)艋?，混勻，即得?span style="color: rgb(51, 127, 229);">（可去除揮發(fā)油、萜類(lèi)、磷脂等，去除色素效果差）

• 方式三

量取直接提取法制備的供試品溶液2 mL，加在裝有石墨化碳黑氨基復(fù)合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[臨用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL預(yù)洗] 的iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀自動(dòng)凈化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮至近干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2 mL，混勻，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于葉類(lèi)植物）

注：GCB、PSA會(huì)對(duì)禁用農(nóng)藥中的磺隆類(lèi)組分產(chǎn)生吸附，都會(huì)導(dǎo)致回收率較低，甚至造成假陰性結(jié)果，在實(shí)際應(yīng)用中根據(jù)藥材特性適當(dāng)減少用量。以液質(zhì)目標(biāo)考慮，優(yōu)先選擇HLB及QuEChERS法。

三 快速處理樣品法（QuChERS法）

注：分散固相萃取凈化管的凈化材料：無(wú)水硫酸鎂900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300 mg，硅膠300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有機(jī)酸、脂肪酸、色素、揮發(fā)油等）

由上述步驟可見(jiàn)，在藥材的禁用類(lèi)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中，渦旋幾乎貫穿了試樣制備的全過(guò)程（尤其是QuChERS法），因此對(duì)于實(shí)驗(yàn)室中渦旋產(chǎn)品的選購(gòu)需要慎之又慎。不僅需要批量處理能力強(qiáng)，高轉(zhuǎn)速的剛需，同時(shí)也要滿(mǎn)足噪聲低，數(shù)字化的柔性需求，MultiVortex多樣品渦旋混合器絕對(duì)是實(shí)驗(yàn)室的很好的選擇！

MultiVortex多樣品渦旋混合器樣品通量靈活，兼容多種規(guī)格的樣品管支架，最多支持40位樣品同時(shí)進(jìn)行渦旋混合。適用范圍廣，最高可達(dá)3000 rpm，同時(shí)兼具低重心，噪音小，高速下也不會(huì)移位。采用5寸觸摸控制彩屏，一體化設(shè)計(jì)，顯示分辨率800×480，具備手動(dòng)和程序雙模式控制。多角度滿(mǎn)足您的實(shí)驗(yàn)室渦旋需求。

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