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分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

閱讀:2073      發(fā)布時(shí)間:2015-8-12
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主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別、技術(shù)要求和試驗(yàn)方法。 
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水??筛鶕?jù)實(shí)際工作需要選用不同級(jí)別的水。
2   飲用標(biāo)準(zhǔn) 
GB 601 化學(xué)試劑    測(cè)定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 
GB 602 化學(xué)試劑    雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 
GB 603 化學(xué)試劑    試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 
GB 9724 化學(xué)試劑   pH 值測(cè)定通則 
GB 9740 化學(xué)試劑    蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法 
?  外觀
分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無(wú)色透明的液體。 
?  級(jí)別 
分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為或適當(dāng)純度的水。 
分析實(shí)驗(yàn)室用水共分三個(gè)級(jí)別:一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。 
?  一級(jí)水 
一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn),包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高壓液相色譜分析用水。 
一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合 床處理 后,再經(jīng) 0.2μm 微孔濾膜過(guò)濾來(lái)制取。 
?  二級(jí)水 
二級(jí)水用于無(wú)痕量分析等試驗(yàn),如原子吸收光譜分析用水。 
二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。 
?  三級(jí)水 
三級(jí)水用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)。 
三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等方法制取。 
5 技術(shù)要求 
分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合下表所列規(guī)格:

名稱

一級(jí)

二級(jí)

三級(jí)

pH 值范圍( 25oC )

5.0 ~ 7.0

電導(dǎo)率( 25oC ), mS /m                   ≤

0.01

0.10

0.50

可氧化物質(zhì)【以 O 計(jì)】, mg/L                <

0.08

0.4

吸光度 (254nm , 1cm 光程 )                ≤

0.001

0.01

蒸發(fā)殘?jiān)?nbsp;105±2oC ), mg/L              ≤

1.0

2.0

可溶性硅【以 SiO 2 計(jì)】, mg/L              <

0.01

0.02


注: 

①由于在一級(jí)水、二級(jí)水的純度下,難于測(cè)定器真實(shí)的pH值,因此,對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。 
②一級(jí)水、二級(jí)水的 電導(dǎo)率需用 新制備的水“在線"測(cè)定 
③由于在一級(jí)水的純度下,難于測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?,?duì)其*不做規(guī)定??捎闷渌麠l件和制備方法來(lái)保證一級(jí)水的質(zhì)量。

6取樣和貯存 
6.1 容器 
6.1.1 各級(jí)用水均使用密閉的、聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉的、玻璃容器。 
6.1.2 新容器在使用前需用鹽酸溶液(20 % )浸泡2~3d,再用待測(cè)水反復(fù)沖洗,并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。 
6.2 取樣 
    按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn),至少應(yīng)取3L有代表性水樣。 
    取樣前用待測(cè)水反復(fù)清洗容器。取樣時(shí)要避免 沾污 。水樣應(yīng)注滿容器。 
6.3 貯存 
    各級(jí)用水在貯存期間,其 沾污 的主要來(lái)源是容器可溶成分的溶解、空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì)。因此,一級(jí)水不可貯存、使用前制備。二級(jí)水、三級(jí)水可適量制備,分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過(guò)的相應(yīng)容器中。
    各級(jí)用水在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免 沾污 。 
7 試驗(yàn)方法 
  在試驗(yàn)方法中,各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行、并采取適當(dāng)措施,以避免對(duì)試樣的 沾污 
  試驗(yàn)中均使用分析純?cè)噭┖拖鄳?yīng)級(jí)別的水。 
7.1 pH值的測(cè)定 
   量取 100mL水樣,按GB 9724之規(guī)定。 
7.2 電導(dǎo)率的測(cè)定 
7.2.1 儀器 
7.2.1.1  的“在線"電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。用于一二級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀:配備電極常數(shù)為0.01~0.1cm - 
     若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能,可裝“在線"熱交換器,使測(cè)量時(shí)水溫控制在25 ± 1 oC ?;蛴涗浰疁囟?,按附錄 A 進(jìn)行換算。 
7.2.1.2    的電導(dǎo)池。并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。用于三級(jí)水測(cè)定的電導(dǎo)儀 :配備電極常數(shù)為 0. 1~1cm -
      若電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能,可裝恒溫水浴槽,使待測(cè)量水樣溫度控制在 25 ± 1 oC ?;蛴涗浰疁囟?,按附錄 A 進(jìn)行換算。 
7.2.2 操作步驟 
7.2.2.1 按電導(dǎo)儀說(shuō)明書安裝調(diào)試儀器。 
7.2.2.2 一二級(jí)水的測(cè)量:將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動(dòng)出水口處,調(diào)節(jié)水流速, 趕凈管道 及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡,即可進(jìn)行測(cè)量。 
7.2.2.3 三級(jí)水的測(cè)量:取 400mL 水樣于錐形瓶中,插入電導(dǎo)池后即可進(jìn)行測(cè)量。 
7.2.3 注意事項(xiàng) 
     測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定。 
?  可氧化物質(zhì)*試驗(yàn) 
?  試劑
?  硫酸溶液( 20% ):按 GB 603 之規(guī)定配置。 
?  高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【 c ( 1 ∕5KMnO 4 ) =0.1mol/L 】:按 GB601 之規(guī)定配置。 
?  高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【 c ( 1 ∕5KMnO 4 ) =0.01mol/L 】: 量取 10.00mL 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 7.3.1.2 )于 100mL 容量瓶中,并稀釋至刻度。 
?  操作步驟 
    量取 1000mL 二級(jí)水,注入燒杯中。加入 5.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),混勻。 
    量取 200mL 三級(jí)水,注入燒杯中。加入 1.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),混勻。 
    在上述已酸化的試液中,分別加入 1.00mL 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 7.3.1.3 ),混勻、蓋上表面 皿 ,加熱至沸騰并保持 5min ,溶液的粉紅色不得*消失。 
?  吸光度的測(cè)定 
7.4.1.1 紫外可見分光光度計(jì) 
7.4.1.2 石英吸收池:厚度 1cm 、 2cm 。 
7.4.2 操作步驟 
     將水樣分別注入 1cm 和 2cm 吸收池中,在紫外可見分光光度計(jì)上,于 254nm 處 ,以 1cm 吸收池中水樣為參比,測(cè)定 2cm 吸收池中水樣的吸光度。 
     如儀器的靈敏度不夠時(shí),可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。 
?  蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定 
?  儀器 
?  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,配備 500mL 蒸餾瓶。 
?    電烘箱:溫度可保持在 105 ±2 oC 。 
?  操作步驟 
?  水樣預(yù)濃集 
量取 1000mL 二級(jí)水(三級(jí)水取 500mL )。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(fā)(避免蒸干)。帶水樣zui后蒸至約 50mL 時(shí),停止加熱。 
?  測(cè)定 
按 GB 9740 之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。 
將上述預(yù)濃集的水樣,轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于 105 ±2 oC 恒重的玻璃蒸發(fā)皿中。并用 5 ~ 10mL 水樣分 2 ~ 3 次沖洗蒸餾瓶,將 洗液與預(yù)濃集水樣 合并,于水浴上蒸干,并在 105 ±2 oC 的電烘箱中 干燥至 恒重。殘?jiān)|(zhì)量不得大于 1.0mg 。
?  可溶性硅的*試驗(yàn) 
?  試劑 
?  二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ):按 GB 602 之規(guī)定配置。 
?    二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ): 量取 1.00mL 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液( 7.6.1.1 )于 100mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配。 
?    鉬酸 銨 溶液( 50g/L ): 稱取 5.0g 鉬酸 銨 【( NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O 】 , 加水溶解,加熱 20.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),稀釋至 100mL ,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。發(fā)現(xiàn)有沉淀時(shí)應(yīng)棄去。
?  草酸溶液( 50g/L ): 稱取 5.0g 草酸,溶于水稀釋至 100mL 。貯于聚乙烯瓶中。 
?  對(duì)甲氨基 酚 硫酸鹽(米吐爾)溶液( 2g/L ): 稱取 0.20g 對(duì)甲氨基 酚 硫酸鹽,溶于水,加 20.0g 焦亞硫酸鈉,溶解并稀釋至 100mL 。搖勻貯于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期兩周。 
?  操作步驟 
    量取 520mL 一級(jí)水(二級(jí)水取 270mL ),注入鉑 皿 中。在防塵條件下,亞蒸發(fā)至約 20mL 時(shí),停止加熱。 冷至室溫 ,加 1.0mL 鉬酸 銨 溶液( 7.6.1.3 ),搖勻。放置 5min 后,加 1.0mL 草酸溶液( 7.6.1.4 )搖勻。放置 1min 后,加 1.0mL 對(duì)甲氨基 酚 硫酸鹽溶液( 7.6.1.5 ),搖勻。轉(zhuǎn)移至 25mL 比色管中,稀釋至刻度,搖勻,于 60oC 水浴中保溫 10min 。目視觀察,試液的藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 
   標(biāo)準(zhǔn)是取 0.50mL 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液( 7.6.1.2 ),加入 20mL 水樣后,從加 1.0mL 鉬酸 銨 溶液( 7.6.1.3 )起與樣品試液同時(shí)同樣處理。

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