重鉻酸鹽法測定COD需要的試劑
重鉻酸鹽法測定COD需要的試劑如下:
除非另有說明,實(shí)驗(yàn)時所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,試驗(yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。
1、硫酸銀(Ag2SO4),化學(xué)純。
2、硫酸汞(Hg SO4),化學(xué)純。
3、硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL。
4、硫酸銀-硫酸試劑:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1),放置1~2天使之溶解,并混勻,使用前小心搖動。
5、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
5.1 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中,稀釋至1000mL。
5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:將4.5.1條的溶液稀釋10倍而成。
6、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
6.1 濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:溶解39g硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml硫酸(4.3),待其溶液冷卻后稀釋至1000ml。
6.2 每日臨用前,必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(4.6.1)的濃度。
取10.00 mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.1)置于錐形瓶中,用水稀釋至約100mL,加入30 mL硫酸(4.3),混勻,冷卻后,加3滴(約0.15m L)試亞鐵靈指示劑(4.7),用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色,即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)。
6.3 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計(jì)算:
. 10.00×0.250
. C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕= ————————
. V
式中:V——滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。
6.4 濃度為C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:將4.6.1條的溶液稀釋10倍,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)標(biāo)定,其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與4.6.2及4.6.3類同。
7、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,C(KCr6H5O4)=2.0824mmol/L:稱取105℃時干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀釋至1000mL,混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑,將鄰苯二甲酸氫鉀*氧化的COD值為1.176g氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/L。
8、1,10-菲繞啉(1,10-phenathroline monohy drate)指示劑溶液:溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲繞啉,攪動至溶解,加水稀釋至100mL。