吹脫捕集-離子色譜法測定地表水中硫化物

　　水質(zhì)硫化物酸化吹氣吸收裝置：GB/T16489-1996《水質(zhì)硫化物的測定--亞甲基藍分光光度法》、HJ/T600-2000《水質(zhì)硫化物的測定—碘量法》 標準開發(fā)生產(chǎn)的。*樣品前處理的需要。適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中硫化物的測定。該酸化吹氣儀具有容易控制、操作簡便、快捷等特點。該儀器是由恒溫水浴、溫控儀、氣體分配、樣品架、升降系統(tǒng)、氣體流量調(diào)節(jié)閥、　　應(yīng)用領(lǐng)域:硫化物酸化吹氣裝置　吹脫捕集-離子色譜法測定地表水中硫化物

　　環(huán)境分析：生活污水、工業(yè)(焦化、造紙等)廢水

　　海洋環(huán)境水質(zhì)分析檢測

　　水文水環(huán)境分析：流域水

　　生活飲用水分析：地表水和地下水

　　執(zhí)行標準：

　　HJ/T60-2000《水質(zhì)硫化物的測定 碘量法》

　　GB/T16489-1996《水質(zhì)硫化物的測定--亞甲基藍分光光度法》

　　環(huán)境保護總局 《水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)》

　　儀器特點：

　　1、可根據(jù)需求選擇不同的分析方法亞甲基藍分光光度法或者碘量法

　　2、根據(jù)對流量的要求，實現(xiàn)4通路的氣體流量精密控制，大大減小實驗誤差。

　　3、250mL大容量碘量瓶，可同時預(yù)處理4個樣品

　　4、各反應(yīng)瓶為獨立的氣路系統(tǒng)，避免樣品的交叉污染以及節(jié)約氣體

　　5、密閉氣路系統(tǒng)，尾氣可排室外或者吸收處理，避免有害氣體對實驗人員的傷害

　　6、采用恒溫水浴加熱，配合溫控系統(tǒng)，具有良好的溫度均勻性

　　7、采用鏡面不銹鋼材質(zhì)制作，具有優(yōu)異的使用性能

　　8、主機應(yīng)用電動/手動(可選)升降系統(tǒng)，配合旋轉(zhuǎn)樣品托盤，可方便實驗操作

　　9、多色氣體管路，可快速理清氣體管路系統(tǒng)

　　技術(shù)參數(shù)：

　　2、樣品位數(shù)：4位

　　3、氮氣流量：0—10L/min

　　4、支路流量：0-0.6L/min(4路)

　　5、加熱方式：控溫型恒溫水浴

　　6、溫度范圍：0-99.9℃

　　7、溫控精度：1℃

　　8、加熱功率：1100W

　　9、工作環(huán)境：(5 ~ 40)℃;相對濕度< 85%(無冷凝);

　　操作方法：

　　1、打開電源(須確認水浴鍋內(nèi)已經(jīng)倒入蒸餾水)，散熱風扇運轉(zhuǎn)

　　2、設(shè)定恒溫水域溫度(溫控儀)

　　3、將樣品支架升到適當?shù)母叨?升降開關(guān))

　　4、將裝有待測水樣的反應(yīng)瓶、吸收管裝入樣品架

　　5、連接所有氮氣吹管，檢查裝置的氣密性。

　　6、通氮氣，按要求將轉(zhuǎn)子流量計調(diào)整到適當?shù)牧髁?。控制樣品的氮氣總消耗量?/p>

　　7、根據(jù)吸收管內(nèi)氣泡上升的速度和數(shù)量調(diào)整每個樣品的氮氣流量，使其相同。

　　8、將樣品支架降到恒溫水浴中適當?shù)纳疃取?/p>

　　9、按操作步驟進行預(yù)處理。

　　10、預(yù)處理過程中隨時觀察調(diào)整氮氣總流量及吸收顯色管的氮氣流量。

　　11、使用結(jié)束將溫控儀的溫度設(shè)定到室溫以下，待水浴溫度下降后，關(guān)閉電源。

　　水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀注意事項：

　　1、玻璃配件的使用和存放：

　　1.1 水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀有專門的玻璃配件存放箱，存取時應(yīng)小心，玻璃器皿容易破損。

　　1.2 水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀的玻璃配件是樣品盛放裝置，加熱完成之后，應(yīng)*冷卻下來之后，才可進行收納和存放。

　　1.3 在使用過程中，應(yīng)遠離各種硬物，例如，水浴鍋，升降架等，以免因為碰撞而造成的破碎。

　　1.4 為使檢測結(jié)果加準確，在使用完之后，應(yīng)及時清理，以免殘留對下次實驗造、　吹脫捕集-離子色譜法測定地表水中硫化物

　吹脫捕集-離子色譜法測定地表水中硫化物

　　創(chuàng)始人觀

險以及如這些風險。

　　地表水中的金屬硫化物不僅有腐蝕作用，還會影響水生動植物的生長，且易受外部環(huán)境影響以硫化氫形式逸散于空氣中。硫化氫是八大惡臭污染物之一，其毒性與氰酸氣體相當，因此，硫化物是水質(zhì)監(jiān)測的一項重要指標。

　　目前對于地表水樣常使用酸化吹氣法進行前處理，其吹脫捕集裝置并未統(tǒng)一且存在氣密性不好、受外界環(huán)境影響大、難以普遍應(yīng)用于硫化物含量差異較大的地表水樣的測定、儀器搭置繁瑣等問題。另外對于硫化物的檢測，碘量法和亞甲藍分光光度法是普遍使用的化學分析方法，但由于亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等離子及其他氧化劑、還原劑均會影響顯色反應(yīng)，抗干擾能力弱，測定的穩(wěn)定性并不理想。

　　有研究者，選用硫化物酸化吹氣儀作為前處理裝置，優(yōu)化了吹脫捕集條件，以滿足對不同地表水中金屬硫化物的測定，并降低干擾因素，消除共存離子影響，且該裝置氣密性好，自動化設(shè)置使得操作簡便、快捷。同時選用離子色譜-脈沖安培法定量分析吸收液，獲得較高的準確度和靈敏度，該方法應(yīng)用于地表水樣的檢測得到了滿意結(jié)果。

　　實驗過程為：在潔凈干燥的聚乙烯瓶中先后加入Zn(Ac)2溶液和NaOH溶液進行固定，使水樣的pH在10~12。硫化物含量高時可酌情多加，至沉淀*。水樣充滿采樣瓶，搖勻后4 ℃下避光保存，24 h內(nèi)完成測定。

　　打開酸化吹氣儀開關(guān)，在面板上調(diào)節(jié)水浴溫度。取適量水樣加入酸化吹氣儀的燒瓶內(nèi)，并向吸收液瓶內(nèi)加入適量吸收液，按一定流量吹脫數(shù)分鐘以趕盡裝置內(nèi)空氣后，將流量計調(diào)整為零。從加酸漏斗向水樣中迅速加入適量(1+1)H3PO4，確保裝置密封不漏氣后按吹氣方式吹脫水中硫化物，完成硫化物的富集。采用已選定的色譜條件進行離子色譜檢測。硫化物酸化吹氣裝置

　　采用吹脫捕集-離子色譜法測定水中的硫化物，對酸化吹氣儀各項條件進行優(yōu)化，尤其確定了水量加入量、吸收液用量以及吹氣方式等主要影響條件，消除了水樣中各干擾物對測定結(jié)果的影響。同時使用離子色譜法檢測，準確度和精密度高，標準溶液加標回收率均超過90%，且方法的重現(xiàn)性好。該方法成功應(yīng)用于河流水中硫化物的測定，能滿足實際水樣的定量分析要求，且操作簡便快捷。