1、水楊酸分光光度法

方法原理

在堿性介質(zhì)（pH =11.7）和亞硝基鐵氰hua鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，在697 nm處用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度。

適用范圍

水中氨氮的水楊酸分光光度法適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。當(dāng)取樣體積為8.0 mL，使用10 mm比色皿時(shí)，檢出限為0.01 mg/L，測(cè)定下限為0.04 mg/L，測(cè)定上限為1.0 mg/L（均以N計(jì)）。當(dāng)取樣體積為8.0 mL，使用30 mm比色皿時(shí)，檢出限為0.004 mg/L，測(cè)定下限為0.016 mg/L，測(cè)定上限為0.25 mg/L（均以N計(jì)）。

優(yōu)缺點(diǎn)：抗干擾性強(qiáng)、檢測(cè)線高、對(duì)污染比較嚴(yán)重的水樣可不用預(yù)處理直接可以檢測(cè)，對(duì)儀器要求不高，成本較低。

2、連續(xù)流動(dòng)- 水楊酸分光光度法
  方法原理

連續(xù)流動(dòng)分析儀工作原理是試樣與試劑在蠕動(dòng)泵的推動(dòng)下進(jìn)入化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動(dòng)，被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開(kāi)，并按特定的順序和比例混合、反應(yīng)，顯色*后進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的流動(dòng)注射分析-分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。當(dāng)檢測(cè)光程為10mm時(shí)，本方法的檢出限為0.01mg/L（以N計(jì)），測(cè)定范圍為0.04mg/L~5.00mg/L。

 試樣處理：試樣的采集和處理方法同流動(dòng)注射- 水楊酸分光光度法。

優(yōu)缺點(diǎn)：抗干擾性強(qiáng)、檢測(cè)線高、對(duì)污染比較嚴(yán)重的水樣可不用預(yù)處理直接可以檢測(cè)，對(duì)儀器要求高，成本高。

2、納氏試劑分光光度法
 方法原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm 處測(cè)量吸光度。
 試樣處理：采集的樣品應(yīng)置于聚乙烯或者玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快分析，若需要保存，應(yīng)加硫酸調(diào)節(jié)pH ＜ 2，并在2~5℃下可冷藏保存7d。水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉- 碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氨氮的納氏試劑分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。當(dāng)水樣體積為 50mL，使用 20mm 比色皿時(shí)，檢出限為0.025 mg/L，測(cè)定下限為0.1 mg/L，測(cè)定上限為2 mg/L（均以N計(jì)）。

優(yōu)缺點(diǎn)：抗干擾性差、檢測(cè)線低、對(duì)污染比較嚴(yán)重的水樣要用預(yù)處理才可直接檢測(cè)，對(duì)儀器要求低，成本低，保質(zhì)期長(zhǎng)。

4、氣相分子吸收光譜法
方法原理：水樣在2%~3% 酸性介質(zhì)中，加入無(wú)水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽（0~50ug）氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測(cè)定氨氮的含量。測(cè)定時(shí)參考的工作條件如下：空心陰極燈電流：3~5mA；載氣（空氣）流量：0.5L/min；工作波長(zhǎng)：213.9nm；光能量保持在100%~117% 范圍內(nèi)；
 測(cè)量方式：峰高或峰面積。

 試樣處理：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，并應(yīng)充滿樣品瓶。采集好的水樣應(yīng)立即測(cè)定，否則應(yīng)加硫酸至pH ＜ 2（酸化時(shí)，防止吸收空氣中的氨而玷污），在2~5℃保存，24h 內(nèi)測(cè)定。水樣加入鹽酸及無(wú)水乙醇，加熱煮沸可消除NO^2-、SO₃^2-、硫化物以及減弱乃至消除S₂O₃^2-的影響。

優(yōu)缺點(diǎn)：抗干擾性強(qiáng)、檢測(cè)線高、對(duì)污染比較嚴(yán)重的水樣要用預(yù)處理才可直接檢測(cè)，對(duì)儀器要求低，成本低，保質(zhì)期長(zhǎng)。

5、電極法
 方法原理：氨氣敏電極是一個(gè)復(fù)合電極，指示電極是pH 玻璃電極，參比電極是銀- 氯化銀電極。電極置于盛有氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，緊貼指示電極敏感膜處有疏水半滲透薄膜可以使電解液和試液隔開(kāi)，半透膜與指示電極間有一層薄膜，當(dāng)使用強(qiáng)堿溶液將pH 提高到11 以上時(shí)，銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，氨通過(guò)擴(kuò)散作用通過(guò)半透膜，引起氯化銨電解質(zhì)內(nèi)氫離子濃度變化，借此由pH 電極測(cè)得其變化。
 試樣處理：氨氣敏電極法測(cè)量水體中的氨氮，試樣不需要過(guò)多的預(yù)處理，干擾因素比較少。

優(yōu)缺點(diǎn)：抗干擾性強(qiáng)、檢測(cè)線高、對(duì)污染比較嚴(yán)重的水樣要用預(yù)處理才可直接檢測(cè)，對(duì)儀器要求低，成本低，操作時(shí)間長(zhǎng)、繁瑣。