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如何選擇合適的XRD衍射儀射線管
奧林巴斯 XRD(X 射線衍射)儀器配備了銅(Cu)或鈷(Co)X 射線管。在大多數(shù)應用中,使用銅管或鈷管都能獲得相同的化合物鑒定性能。但為了獲得效果,某些應用更適合使用其中一種。
區(qū)分兩種 X 射線管的關鍵因素,有助于確定哪種 X 射線源能為特定應用提供性能。清晰可辨的峰值可提供準確的化合物鑒定。對于某些具有特定樣品基質的應用,X 射線管可幫助優(yōu)化衍射峰噪比或衍射峰的可見度。
一、優(yōu)化峰噪比
高峰噪比可以準確識別 XRD 圖譜。影響峰噪比的兩種現(xiàn)象是二次熒光和吸收,這兩種現(xiàn)象的發(fā)生與 X 射線的能量和樣品中主要元素的組成有關。
管的選擇會影響吸收和二次熒光。因此在選擇管時必須考慮這兩種效應。例如,F(xiàn)e/Co含量高的樣品在銅輻射下會產(chǎn)生強烈的吸收和熒光。
而含 Mn/Ti/Ca 高的樣品在鈷輻射下強烈吸收并發(fā)出熒光。當射入的 X 射線被樣品中的元素吸收,而沒有機會被其他元素吸收時,就會產(chǎn)生吸收。這會導致衍射峰強度降低,從而降低峰噪比。
當傳入的 X 射線激發(fā)樣品中特定元素的核心電子時,會產(chǎn)生二次熒光。這會導致背景增加,從而降低峰噪比。奧林巴斯智能感應熒光屏可補償這種情況的發(fā)生。
奧林巴斯智能感應濾波器通過濾除一定量的能量與 X 射線源不同的計數(shù),以補償這種情況。盡管這同時會降低整體 X 射線信號?! 《?、優(yōu)化峰值移位
每種化合物都有特定的 XRD 圖譜。有些化合物具有關鍵的識別峰,這些峰會以很低或很高的角度出現(xiàn)。選擇銅管或鈷管的選擇對探測器可見光范圍 5 - 55° 2Θ 內的峰位置有兩種影響:2Θ 范圍內的偏移和圖案的壓縮/擴展。選擇正確的管將產(chǎn)生的偏移,從而看到特定物質的相關峰值。
與銅管相比,銅管會壓縮 XRD 圖樣并向低角度移動。因此,可以看到更多的衍射峰,收集到更多的 XRD 信息用于化合物鑒定。但由于圖樣被壓縮,可能會導致峰值重疊,從而影響分辨率。
Co 管會使 XRD 圖樣向高角度移動,增加了低角度峰的可見度。在低角度收集到的低角度峰的可見度對粘土礦物尤為重要,因為粘土礦物通常會在低角度處顯示強烈的峰值。
低角度衍射峰的信息尤為重要,但同時也會造成高角度衍射峰的缺失。
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