美國(guó)藥典USP <643>，中國(guó)藥典ChP 2020年版四部通則0682要求對(duì)制藥用水中的總有機(jī)碳TOC進(jìn)行測(cè)定，并要求測(cè)定蔗糖與1，4-對(duì)苯醌，以考察所采用技術(shù)的氧化能力和儀器的系統(tǒng)適用性。Sievers® TOC分析儀超過(guò)了USP與ChP對(duì)TOC測(cè)定系統(tǒng)適用性的要求。
美國(guó)藥典USP與中國(guó)藥典ChP都包含對(duì)制藥用水TOC含量的要求。為符合此規(guī)定，選擇TOC分析儀時(shí)，有幾項(xiàng)內(nèi)容必須考慮。最基礎(chǔ)的考慮是TOC分析儀是否符合藥典要求，能夠有效測(cè)定TOC。
規(guī)定的要求之一是保證難以氧化的有機(jī)化合物與易氧化物能夠同等程度被氧化，使用保證二者均能精確定量的TOC分析儀。USP與ChP選擇1，4-對(duì)苯醌作為系統(tǒng)適用性化合物，蔗糖作為標(biāo)準(zhǔn)，或易于氧化的物質(zhì)。當(dāng)TOC成功測(cè)定蔗糖與苯醌時(shí)，這表明TOC測(cè)定能有效地監(jiān)測(cè)廣泛范圍的有機(jī)化合物。
本文闡述了使用Sievers TOC分析儀（紫外與氧化劑氧化+膜電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)）測(cè)定苯醌與蔗糖的結(jié)果。數(shù)據(jù)清晰地表明Sievers TOC分析儀能夠如測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液蔗糖一樣，同樣有效準(zhǔn)確地測(cè)定系統(tǒng)適用性化合物苯醌。
圖1. 測(cè)定苯醌與蔗糖（5次測(cè)定的平均值）
通過(guò)對(duì)比苯醌溶液與蔗糖溶液的TOC回收率，進(jìn)行測(cè)定。USP與ChP規(guī)定了可以接受的比率，用百分比表示，為85%至115%。系統(tǒng)適用性化合物——苯醌，被認(rèn)為是難以氧化的化合物，因此苯醌的測(cè)定對(duì)TOC分析儀采用的氧化方法提出了挑戰(zhàn)。
首先，使用被廣泛接受的校準(zhǔn)參考物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）校準(zhǔn)Sievers TOC分析儀。使用Sievers TOC分析儀《操作手冊(cè)》中闡述的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)議，完成此校準(zhǔn)。此次校準(zhǔn)可以在約一年的時(shí)間內(nèi)保持穩(wěn)定。
定量準(zhǔn)確度使用USP推薦的標(biāo)準(zhǔn)溶液確認(rèn)。蔗糖溶液配制為500 ppb C，在進(jìn)一步測(cè)定前，在不連續(xù)的三天內(nèi)測(cè)定。圖1表明了所有三天的蔗糖的平均響應(yīng)值。對(duì)這些測(cè)定，蔗糖的響應(yīng)為100.0%，說(shuō)明儀器被準(zhǔn)確校準(zhǔn)。
蔗糖測(cè)定后，每天測(cè)定三個(gè)不同濃度的苯醌溶液（USP與ChP要求分析500 ppb C的苯醌溶液）。這些測(cè)定的結(jié)果也表示于圖1中。這些三種不同濃度的數(shù)據(jù)表明在應(yīng)用范圍內(nèi)儀器對(duì)苯醌有線性響應(yīng)。
表1 使用Sievers TOC分析儀測(cè)定
1，4-對(duì)苯醌與蔗糖的TOC數(shù)據(jù)
苯醌測(cè)定的準(zhǔn)確度與精確度非常優(yōu)異。苯醌溶液的平均回收率為101%。三天里9個(gè)獨(dú)立配制的溶液的全部結(jié)果給出苯醌的回收率為99-102%。五次重復(fù)測(cè)定同一個(gè)500 ppb C苯醌溶液，給出標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.43-1.23 ppb（見表1）。
這些數(shù)據(jù)表明Sievers TOC分析儀使用的氧化反應(yīng)器的氧化效力——使用Sievers TOC分析儀可提供的最溫和的氧化條件（紫外氧化）獲得苯醌的回收率。僅使用紫外燈就可以*氧化，要獲得蔗糖或苯醌的*回收率，均不需要過(guò)硫酸鹽氧化劑。這與Sievers分析儀所建議的，對(duì)于TOC濃度低于1 ppm的情況，均不需要過(guò)硫酸鹽氧化劑，是一致的。
Sievers TOC分析儀針對(duì)USP與ChP規(guī)定的TOC測(cè)定有著優(yōu)異的表現(xiàn)。蔗糖與苯醌的回收率均超出了USP與ChP的要求。使用正確配制的參考物質(zhì)，響應(yīng)效率（500 ppb C的苯醌對(duì)蔗糖的回收率比）為100%。使用Sievers TOC分析儀能夠以優(yōu)異的重現(xiàn)性，準(zhǔn)確定量苯醌與蔗糖。分析儀的優(yōu)異表現(xiàn)可以使用戶持續(xù)滿足USP與ChP的要求。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出了十分理想的響應(yīng)效率，表明了儀器對(duì)易于氧化的物質(zhì)與難于氧化的物質(zhì)可以達(dá)到相同的回收率，并且很好地落在USP與ChP指明的85-115%范圍。
參考文獻(xiàn)
1.
USP <643> Total Organic Carbon, Pharmacopeial Forum, Jan-Feb. 1996, Volume 22, Number 1, page 1842.
2.
Draft of In-Process Revision scheduled to appear in Jan./Feb. edition of Pharmacopeial Forum.
3.
Also Quinone, 2.5-Cyclohexadiene-1,4-dione, and 1,4-benzoquinone. This compounds has a molecular weight of 108.09. The theoretical carbon content of this compound is 66.67% (Merck Index Eleventh Ed., 8108)
4.
《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版，國(guó)家藥典委員會(huì)編。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
7
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)