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高效液相色譜儀常見(jiàn)故障及處理方法
閱讀：4469 發(fā)布時(shí)間：2021-1-29
高效液相色譜儀(HPLC)是分析實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)試儀器之一，其應(yīng)用越來(lái)越廣泛。此種儀器在使用過(guò)程中，難免會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問(wèn)題，并將直接影響到所測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可清楚預(yù)防和排除這些故障的方法，就可正確地使用儀器并大限度地發(fā)揮儀器的性能。
常見(jiàn)故障及處理
故障1：流動(dòng)相內(nèi)有氣泡
流動(dòng)相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開(kāi)排空閥，按PURGE鍵清洗脫氣，氣泡不斷的從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無(wú)論打開(kāi)PURGE鍵幾次，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。
原因：
過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于水液內(nèi)，過(guò)濾頭內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢的通過(guò)過(guò)濾頭，空氣在泵的壓力下經(jīng)過(guò)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相.處理過(guò)濾頭浸泡在5%的硝酸溶液內(nèi)，超聲清洗十五分鐘即可；亦可將過(guò)濾頭浸泡在5%的硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)排空閥，打開(kāi)PURGE鍵清洗脫氣如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡在5%硝酸溶液中，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)以被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢的通過(guò)過(guò)濾器，打開(kāi)排空閥，打開(kāi)泵流速調(diào)治1.0～3.0mL/min，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右，即，可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
故障2：柱壓高
原因：
(1)緩沖液鹽份如，乙酸銨等，沉積柱內(nèi)；
(2)樣品污染沉積。
處理：
對(duì)于這種情況先用40～50度的純水，低速正向沖洗柱子待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)的提高流速?zèng)_洗柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘，對(duì)于第2種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇[4+6]沖洗柱子[沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品的污染情況而定]，在用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，后甲醇沖洗，正向沖洗柱子30分鐘以上。
故障3：既無(wú)壓力指示又無(wú)液體流過(guò)
原因：
1.泵密封墊圈磨損；
2.大量氣體進(jìn)入泵體。
處理：
對(duì)于這種情況,更換密封墊圈，對(duì)于第二種情況,在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50mL的玻璃針筒在泵的出口處不幫助抽出空氣。