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土壤中全氮、氨氮和硝酸鹽氮分析標準物質,本標準物質對土壤中全氮、氨氮/銨態(tài)氮和硝酸鹽氮含量分析的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農業(yè)和環(huán)保等領域相關分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程中質量控制。
一. 樣品制備
本標準物質選擇經(jīng)篩查穩(wěn)定的土壤為基體,采取剔除雜質、自然風干、研磨、高速混合等特殊均質化手段,并經(jīng)Co60輻射滅菌,經(jīng)低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于高密度聚乙烯瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 標準值(mg/kg) | 擴展不確定度(mg/kg) |
RMH-A359 | 全氮 | 646 | 66 |
氨氮 | 167 | 18 | |
硝酸鹽氮 | 52.4 | 5.4 |
本標準物質特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標準物質均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
按照國家相關標準物質技術規(guī)范要求,隨機抽取分裝后的標準物質樣品,采用行業(yè)標準HJ717-2014 《土壤質量 全氮的測定 凱氏法》和HJ634-2012 《土壤 氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮的測定 氯hua鉀溶液提取-分光光度法》,使用凱氏法對全氮和氯hua鉀溶液提取-分光光度法對氨氮和硝酸鹽氮進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗。結果表明,該系列標準物質均勻性、穩(wěn)定性良好。該標準物質自定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質的穩(wěn)定性,有效期內如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標準物質采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值。定值方法分別為下表,并通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質特性量值的溯源性。
特性量 | 參照標準 | 定值方法 | 最小取樣量 |
總氮 | HJ717-2014 NY/T53-1987 LY/T 1228-2015 | 凱氏法 | 1.0克 |
NY/T1121.24-2012 | 自動定氮儀法 | 1.0克 | |
氨氮/ 銨態(tài)氮 | HJ634-2012 | 氯hua鉀溶液提取-分光光度法 | 40克 |
GB/T42485-2023 | 氯hua鉀溶液浸提手工分析法 | 40克 | |
硝酸鹽氮/硝態(tài)氮 | HJ634-2012 | 氯hua鉀溶液提取-分光光度法 | 40克 |
GB/T42485-2023 | 氯hua鉀溶液浸提手工分析法 | 40克 |
五. 包裝、儲存及使用
土壤中全氮、氨氮和硝酸鹽氮分析標準物質,本標準物質以高密度聚乙烯瓶封裝,每瓶500g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污和受潮。最小取樣量為按照上表方法中要求,使用時請不要低于該取樣量。
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